環境監測用氮氣中多組分VOCs標準物質的研制

　　環境監測標準是環境保護標準“兩級五類”體系中的重要組成部分，是開展環境監測工作的準繩，是客觀反映生態環境質量狀況、判斷污染防治成效、實施科學的生態環境管理決策的重要支撐。2018年國務院機構改革方案中生態環境部的職能定位之一為“制定并組織實施生態環境政策、規劃和標準”，隨著新“三定”方案的公布實施，有必要對環境監測標準體系的發展歷程、現狀、問題進行梳理，為下一步工作提供參考。

　　1環境監測的概述

　　環境監測主要由相關人員通過對一些具有代表參數做出科學的分析，分析出影響環境質量的因素，從而對環境保護做出正確的決策。在環境監測工作中，工作入員主要是通過化學檢測和物理檢測方法收集相關信息，然后采集樣品，對樣品和被測試的數據進行對比，從而更好地掌握影響環境質量的因素和環境中污染物成分情況。

　　2實驗部分

　　2.1氣體標準物質的制備

　　包裝容器采用普通的鋁合金氣瓶，內壁經過特殊的鈍化處理，以保證目標組分的長期穩定。氣瓶出口采用的是特殊結構設計的全金屬不銹鋼隔膜閥，以盡量減少體積。氣瓶在用來制備氣體標準物質前需要在60℃的加熱溫度下，經過分子渦輪泵至少12h的抽洗，真空度小于10-5Pa.氣體標準物質依據IS06142采用稱量法制備。原理：向氣瓶中充入已知濃度的一定量的某組分氣體，前后分別稱量氣瓶的質量，所充入的氣體組分的質量由2次稱量讀數之差來確定，依次充入不同組分的氣體，制得混合氣。根據各組分氣體質量及氣體摩爾質量，可計算出各組分的摩爾濃度。當加入的原料組分為微量的液體時，需要使用氣密性良好的注射器進行液體組分的轉移。通過使用高靈敏度、低載荷的天平，準確稱量注射器轉移前后的質量差來計算加入液體組分的質量。根據原料的飽和蒸氣壓及物理化學性質，將原料分成5組，1-4組制備成高濃度母氣。第一組原料為氣體或者易氣化的液體，使用定量環法（LOOP）制備成50μmol/mol的母氣，底氣為氮氣；第二組原料是液體的烯烴類；第三組原料是液體的烷烴類；第四組為苯系物（BTEX）單環芳烴類；第五組為沸點較高的12種原料，制備成混合溶液。最后依次加入混合溶液和4瓶母氣，稀釋制備成1μmol/mol的氮氣中42種組分VOCs標準物質。

　　2.2加深對標準樣品特性值的了解

　　在環境監測工作中，對于標準樣品的賦值上，不同機構所采取的方法是不一樣的，所以需要全面掌握標準樣品的特性值，然后利用科學的測定方式進行環境監測，從而提升監測結果的準確性。

　　2.3對環境監測方法標準體系進行動態管理，加強質控管理

　　對環境監測方法標準體系進行動態管理，對現行的方法標準及時更新，盡快實現一個項目對應一種標準分析方法，將標準分析方法系列化，并進行動態更新。進一步完善實驗室內的質控管理，強化全程序的質量保證和質量控制。建立環境監測網絡體系，選擇有代表性的參數進行監測，進而增強監測數據的代表性、可靠性，確保監測數據的質量。目前，我國的環境監測方法雖然隨著社會的進步不斷更新，但與世界先進水平相比差距較大，監測方法仍顯陳舊。另外，在發現監測數據有可疑之處時，也存在沒有相應的糾正措施來進行及時補救的情況，致使環境監測質控的時效性很差，監測數據也缺乏真實性和可靠性。因此，要確保環境監測的時效性，提高環境監測質量，就必須在具體工作中落實質量控制。同時，環境監測質控機制的完善，可以及時反映環保的新方法、新規范和新政策。

　　2.4按照“宜統則統、分類推動”的原則，清理整合原有環境監測標準

　　適應生態環境監測職能的調整，對原國土、農業、水利、海洋等部門制定發布的環境監測標準進行清理整合，分類討論，宜統則統，例如，以實驗室內分析測試為主的監測分析方法標準，經過對比和論證后，可以逐步統一，對于一些涉及不同監測目的監測技術規范等，可以略有區別。

　　2.5加強生物監測、遙感監測方法標準研究，構建天地一體化的環境監測標準體系

　　《生態環境監測網絡建設方案》（國辦發〔2015〕56號）指出：“環境監測是生態環境保護的基礎，是生態文明建設的重要技術支撐。目前，我國生態環境監測網絡范圍和要素覆蓋不全，建設規劃、標準規范與信息發布不統一等問題的存在，難以滿足生態文明建設的需要，進而影響了環境監測的科學性、權威性和政府公信力。”所以，構建天地一體化的生態環境監測技術體系勢在必行。構建天地一體化的環境監測方法標準體系，使各類環境監測技術方法趨向標準化、規范化、智能化、自動化，監測數據的可比性、代表性、連續性持續增強，儀器設備向多功能、系統化、集成化方向發展。在加強遙感業務化技術研究的同時，加大對環境遙感的基礎性和應用性技術研究，形成系統的環境遙感學基礎及系列數據信息處理和信息提取技術流程、技術規范和標準體系。

　　結語

　　介紹了采用稱量法制備1μmol/mol氮氣中42種組分VOCs標準物質的研制過程，建立了選擇離子模式，氣相色譜一質譜聯用的分析方法，考察了目標組分在氣瓶中的長期穩定性。通過與中國計量科學研究院和英國國家物理實驗室的比對，進一步驗證了所研制的氣體標準物質量值的準確性，并取得了良好的國際比對等效度。結果表明，研制的氣體標準物質相對擴展不確定度為Urel=5.0%，k=2，在一年的使用有效期內穩定性好，滿足使用要求，取得了國家氣體標準物質證書CBW（E）062231，為環境空氣環境中揮發性有機有害物質的監測提供了可靠的計量溯源標準。