（國家實驗室認可注冊評審員/國家計量認證評審員）
三、質量評定技術
實驗室的質量體系與企業的質量體系最大的區別在于技術能力的要求，實驗室質量體系的有效性最終體現在測量能力和其可靠性上。因此，在測量過程中，對輸出數據的質量進行技術評定是實驗室質量管理的重要工作。質量評定技術是為確定輸出數據的質量而對測量過程實施的監督。ISO／IEC 17025標準的 5. 9、 5． 4. 5. 2 注 2 （ISO/IEC 導則 25 中5.6)、 ISO 10012—2給出了其評定的基本要求。圖1列出了可能采用的方法，ISO 5752給出了其中若干方法的具體步驟。用一組已知或未知成分的穩定樣品進行重復測量得出精密度的評價。用已知特性的樣品進行重復測量可得出系統誤差的評價，當測量過程的統計控制被其它方法證實時，測量次數可大量減少。這些方法的核心是測量結果的重現性和再現性。根據評定技術工作完成的情況，質量評定可分為內部的和外部的。
對試驗樣本重復測量是評價精密度最經典的方法。如何確定評價方案是很重要的，不能認為試驗的次數愈多愈好。不可能使用無窮多的樣本（無論從經濟的角度還是從可能性來說），試驗次數愈多出現粗大誤差的可能性也愈大。所以，在重復測量方案確定時對樣本數和測量次數的選擇是非常關鍵的。以一定試驗樣本數量的平行試驗可能是比較好的方案，以此可得到許多精密度評價的信息，又可消除質量保證樣本適用性的所有疑問。
測量過程能否保持預先確認的精密度，使用內部參考樣本監控是一種有效的方法。內部參考樣本可由內部參考物質（IRM）（對照法）、分割樣本（比較法）、標準加入樣本（加標回收法）和替代樣本所組成。替代樣本是為了在合適的常規考核中評價測量 過程精密度而采用的。所有這些樣本以及質量保證樣本的測量，在使用控制圖時能得到最好的說明。因此，短時間內的少量測量結合以前的經驗顯示其統計控制，從而提高測量過程的自信心。
測量方法、所使用的儀器、操作員與測量的系統誤差可能存在某種聯系。在內部質量控制中，采用包括兩人平行試驗、兩儀器平行試驗、使用獨立的技術測量經選擇的樣本以及用權威法與所得到的測量結果比較等內部方法可評估系統誤差。當合適的方 法有效而沒有諸如標準物質等外部支持的情況下，與權威法比較是比較有效的。
通過外部的評價控制測量過程的質量是極重要的，它可避免內部質量控制可能有的風險，防止由于測量系統本身所帶有的而內部質量評價無法發現的系統誤差。有幾種可提供的測量過程質量的外部證據，這些證據可確認內部質量評介的精密度并提供系統誤差的單獨評價，ISO10012－2給出了具體方法。可能美國NIST的MAP是實現這一目標的最可靠的方法，但是選擇穩定的、經濟的、可定度的參考標準對美國以外的大多數國家來說是困難的。另外可選擇的方法包括：實驗室間的統測、與其它實驗室交換樣本的互測、以及從外部得到的參考物物質（ERM）。我國國家計量研究院應研究并提供標準參考物質（SRM），SRM是評價測量過程最好的參考物質。這些標準參考物質具有極廣泛承認的明顯優 點，為比較測量系統和比較由各實驗室在不同的條件下取得的測量結果提供了依據。
由此，我們明白：每一個實驗室應該有能力估計自己測量結果的精密度，而在內部要全面、準確評價系統誤差是有風險的，但完全可用外部的技術資源來達到這一目的。不論是內部的或外部的驗證信息，有否不良的操作行為證據，是否存在不允許的系 統誤差或缺乏足夠的精密度，認真地研究并采取合適的校準措施是必須的，但僅限于此是不夠的。采取這些措施后，還應該進行隨后的測量，以證實這些問題已得到解決。
與定量分析不同的是，定性分析往往無法用控制圖來鑒別其準確性，而且不能獲得在檢出限或靈敏度內的定性鑒別參考物質，因為在這水平上鑒別是最敏銳的問題。通常，可靠性是基于方法的已知 選擇性和對不存在可能干擾物的了解。分析家的知識和經驗可能是決定鑒別正確性的關鍵因素。
使用幾種獨立的方法來鑒別或使用同一技術的幾種變更（例如不同的包譜法）對于證實被測物的定性鑒別是有用的。參考實驗室的抽查無論對于被測物的核實還是保證“檢出”和“未檢出”問題的信心均是有益的。
審查包括內部和外部的質量評定技術，審查方法有兩類。系統審查由對儀器設備的系統性檢查和抽查，以及遵照質量保證計劃的步驟兩個部分組成。性能審查與在評介實驗室技能的熟練程度時所使用的考核樣本無關。監督網絡和實驗室認可機構也常常進行審查，以作為它們評價實驗室內容的一部分。實驗室管理人員最好制定自己的審查程序，不管有沒有人提出這樣的要求，作事先通知和事先不通知的兩種內部審查。
使用內部考核樣本，特別是與控制圖聯用，是典型的現場性能審查。應該鼓勵操作員保持自己具有實時反應能力的控制圖。監督人員和更高管理層可以分發樣本并持有他們的控制圖。監督程度應該分發控制樣本并保持實時控制圖，以保證網絡能隨時相互校準。每一層次的質量保證過程的有效性將使上一層次為監督測量過程所需的精力減少至最少程度。
應以相似的方式來進行系統的審查。逐級審查可能為實施質量保證程序提供一致性并應再次使上一級機構的審查降到最低程序。系統審查可防止有缺陷的操作，而逐級審查通常僅能檢出這些有缺陷的操作。
四、質量保證計劃
1．質量保證方針
盡管采用質量保證措施是沒有非議的，但是，任何的質量行為不是免費的，很多場合下，質量行為受到冷落的原因是質量的成本和質量對行為人的約束。許多實驗室往往制訂了很多的質量保證程序， 但是沒有管理者的決心和責任，這種質量保證程序只是一紙空文。
質量保證方針的采用和闡明是質量保證程序有效的前提。質量保證方針反映質量管理者所承擔義務的程度，在這個方針的基礎上，可建立并實施某個程序。該方針應該規定在實施該程序時各級管理機構的責任。
2．質量保證計劃
事實上很多實驗室都在自覺或不自覺的貫徹某種程度的質量保證。常常出現的情況是，如果過去的測量過程計劃得很好，現在還需要做些什么。當然，實驗室的工作人員是不會拒絕要求把工作做好的。但是，對于制度和要求，甚至他們自己規定的一些常規做法都有一種自然的抵觸情緒。當制度中包括一些繁瑣的或不能令人信服的要求時，實驗室人員不僅懷疑這些規定的重要性，而且產生對整個程序的藐視。因此，質量保證程序必須是現實的和可操作的，同時又能為實驗室人員所理解。
對質量保證程序的結構見圖2。這些結構中越往下與專業關系越深，一個實驗室的方針反映了它的基本測量思想及其追求的目標。它還將反映實驗室所努力執行的服務種類和顧客對它的期望和要求。如前所述，好的實驗室操作（GLP）和好的測量操作（GMP）主要介紹專門的術語和要實施的一些確定的操作方式。標準操作步驟（SOP）規定怎樣做專門的測量，而用于特殊目的的規約（PSP）包括上述所有的專門測量內容。
應該用產生高質量數據的普遍愿望從內部來推動實驗室質量保證程序的實施，也要用對于專門題目的專門要求從外部來推進質量保證程序的實施。前者根據程序制訂，通常的目標是建立質量保證手冊，后者根據問題制訂，要求建立題目計劃。圖中連接線的密度表示中心要素與正在進行的程序或專題題目之間相關的程度。
正如質量保證手冊所說的那樣，實驗室質量保證程序應該是相當全面的，以明確它能提供的大多數測量服務。為了重視它的測量活動，它也可包括用于特殊目的的規約。通常，對于從未遇到過的某種專題，特別是監視程序，需要建立用于特殊目的的規約。即使已經有了用于特殊目的的規約，在每次重復使用前還要檢驗它們的適用性。當實驗室已經有了一個很好的質量保證程序時，對用于特殊目的的規約的建立可選擇合適于該項目的要素組成，且只需對項目作較少的修改就能使它們適用于專門的程序。
3．質量保證程序的建立
質量保證程序的建立應該包括所有層次實驗室人員。管理部門必須作出決定產生一個正式的程序和建立今后要遵循的方針。在這樣做時，應該提交建立和實施質量保證程序合適的資料。通常，管理部門應指定一位負責人建立該程序的詳細內容。管理部門還需要批準建立程序的各個階段的計劃，并建立監督和實施該程序的機構。
負責人可以是，也可以不是委員會的主席，這取決于管理機構的規模。無論是擔任或不擔任主席，負責人必須組織并安排工作人員研究詳細細節，并依照適當的步驟取得一致同意的批準。
工作人員必須提供技術上的建議和指導，特別是建立GLP、GMP和SOP時，工作人員要精確地寫下這些文件的適當部分或檢查其所寫的部分，為使大家接受以及排除不重要和不必要的要求，需要得到全體人員的一致批準。
工作人員的參加對于他們本身是一個訓練機會，這可以算是建立正式質量保證程序中最重要的特點。建立程序的過程需要仔細考慮既適用于實驗室內部的測量過程，又要考慮適用于現代的先進測量過程。實驗室內不同小組之間和不同測量技術之間的平行測量和對比，為把所有的操作提高到最高的公共水平提供了機會。當把質量保證程序匯編成手冊時，它就可與文件規定的內容一樣為以后的工作提供指導。
建立質量保證程序的過程不要搞得太復雜。制訂程序的策劃者應選好要達到的目標，以促進以后的制定工作，這包括內部方針的研究和考慮與已建立的程序有相互影響的質量保證要求。
下一步是對程序中已經實施的質量保證步驟進行鑒定并整理成文。這時應該與所定的要求作比較，也應與其它、其他人的經驗作一番比較。
再下一步是一致同意的批準，這包括內部參加者的同意、管理機構的同意、以及正式的質量保證程序所需要的外部專家小組或機構的同意（按照上述的次序進行）。
質量保證程序的建立與實施同樣重要。這包括實驗室內所有層次的人員，并應在質量保證程序文件中明確規定每一個人員的職責。管理部門應指派一名負責質量保證的管理者代表（也可以稱之為質量負責人）或質量部門監督該程序的執行情況。專職人員的責任包括制訂定期審查程序，進行系統檢查和提供考核參考物質常規或連續的內部能力驗證。有關這類工作建議的審查和批準以及用于特殊目的的規約的建立，也可以是該專職人員或質量部門的責任。質量保證部門應該與日常管理無關，直接向最高管理者報告，以作出沒有偏見的評價。
中間管理層（具體工作人員的直接領導者）有直接實施質量保證程序的責任。還要檢查其部下工作的優 缺點和是否符合質量保證程序的要求。中間管理層要提供與上述兩個方面的有關的培訓并作出糾正措施的決定，包括識別使測量過程造成偏離的原因。
每個技術人員對出具的數據質量以及有關的實驗室操作負有主要責任。應充分培訓技術人員完成技術和質量保證任務的能力，技術人員常常有機會首先查出并糾正測量系統的不正常之處，所以必須訓練技術人員。技術人員和監督人員都必須能辨別出正常的隨機起伏和不正常的偏離。沒有必要的過分校準常常會增加測量過程的標準偏差，應予重視和避免。
質量保證程序應該嚴格強制執行，但必要的靈活性在有時還是不可少的，允許對程序有適當的偏離。但如果常常需要偏離，說明程序本身有問題或缺陷，需要修改。由于質量保證程序不夠詳細或過分詳細，或者由于在原先建立程序時沒有預料到（或沒有涉及到）而造成測量程序的改變，也可能需要這樣的偏離。由于這些原因，程序應該不斷地審查并按要求進行改進。在提出靈活性時，目標應該建立 一個有信心遵循的質量保證文件，只有在特殊情況 下，才允許對文件偏離，而且這種偏離不應多次出現。即使有充分的理由需要適當的偏離程序，但仍需要遵循一定的程序對這種偏離的批準和驗證，因 為質量保證程序一旦失去了保證措施將會把實驗室的質量體系變成“一個不設防的城市”，其測量結果的準確可靠只能是烏托邦了。無論如何靈活，當導致對質量方針的偏離是絕對不可退卻的，因為這將會造成客戶對其實驗室喪失信心，而使實驗室失去市場。
4．質量保證手冊
實驗室的質量體系應文件化，而作為體系的組成部分的質量保證程序和操作過程更應以書面的形式將實驗室良好的作業行為記載下來，以指導實驗室其他相關的人員。通常是將其編成一本手冊，其內容包括：
質量方針及質量保證程序的說明；
GLP；
GMP；
SOP；
實施的各項指導。
可以把質量手冊看作為實驗室自己建立的指導性工具，以獲得合格的數據。它可提供關于質量保證的方針和步驟方面的內部指導，對于新進人員則可作為培訓手冊。它同樣可滿足廣泛的社會（當然是來自于客戶的）要求。
質量保證手冊應該是內容廣泛、簡明扼要、表達 清晰、文字簡練。由于是它必須反映實驗室質量體系的全部和文件的各個層次，所以需要很好的組織并附加索引。ISO/IEC17025中的4.2給出了質量保證手冊的最基本要求。
測量質量手冊的結構一般為：
質量保證文件必須達到：
應該書寫清晰、簡明；
應該清楚的說明所要達到的目的；
應該是可達到的；
應該是符合客戶要求的；
應該是被實驗室工作人員所接受和理解的。
這里所說的質量保證手冊實際上指的是實驗室內部使用的質量指導文件，一般情況下是：
需要特別強調的是一個實驗室不管它被多少機構認可或被多少客戶確認，它所建立起的質量體系應該是唯一的，其相應的質量手冊也應是唯一的。否則，就像是一支部隊，如果有兩個司令部在同時指揮其作戰，是難以保證其戰斗力的。我們有些實驗室往往要應付不同機構的檢查而編制了兩個甚至兩個以上的質量手冊，而這樣的結果，質量體系往往是形同虛設。（持續）