GCl22型氣相色譜儀在實驗操作中應注意的幾個問題

GCl22氣相色譜儀系高性能、多用途氣相色譜儀。儀器具有高精度、高可靠性的微機溫度控制系統,可實現五階柱箱程序升溫控制;具有完整的高穩定性的雙進樣器、雙填充柱、雙氣路分析系統;儀器基型配有雙氫火焰離子化檢測器( F ID) 。還可根據需要選配熱導池檢測器( TCD) 電子捕獲檢測器(ECD) 、火焰光度檢測器( FPD ) 氮磷檢測器(NPD)等附件,可同時安裝三種檢測器;儀器還具有自動降溫機構;儀器可與FJ - 2000色譜工作站聯用,實現色譜數據處理及溫度控制系統的雙向通訊和控制。

學校根據教學和社會人才需求的實際出發,在GCl22型氣相色譜儀基型配有雙氫火焰離子化檢測器( F ID)的基礎上,選配了熱導池檢測器( TCD) ,同時讓儀器FJ - 2000色譜工作站聯用,實現了數據處理的自動化。在實際教學中,如何正確的使用儀器,是一個不可忽視的問題。本文就氣相色譜儀操作中應注意的幾個問題進行分析,供教學者參考。

1　環境條件的影響

氣相色譜儀對環境溫度要求并不高,一般在5～35℃的室溫條件下即可正常操作。但對環境濕度要求一般在20% ～85%范圍內為宜。在高潮濕地區,使用氫火焰離子化檢測器時,因濕度大會引起放大器絕緣性能下降,若在高靈敏度擋上操作時,會產生響應值下降。遇到上述問題時,實驗操作者應采取必要措施,把溫度和濕度控制在實驗條件允許的范圍內。

2　電源的影響

由于電壓的不穩定所形成的電磁干擾會造成氣相色譜儀工作基線的不穩定,產生基線漂移、不平滑等干擾因素,影響測量結果;并對氣相色譜微機系統程序產生影響,嚴重時會引起溫度失控,從而燒壞色譜柱檢測器加熱裝置。因此,工作人員操作時不能大意。一旦發現失控,應立即關斷電源。同時,建議給GCl22氣相色譜儀(功率3000W)配置功率5000W的穩壓器,使用獨立電源,還必須保證穩壓器的接地點與氣相色譜儀的接地點相連后,再與大地相連。

3　載氣純度的影響

氣相色譜儀所用的氣源純度要求在99. 99%以上[ 1 ] 。目前,許多教學者對不同檢測器所用氣源純度沒有引起足夠注意,因氣源純度不高可能導致檢測器靈敏度下降與基線不穩。實驗證明,如果氫氣的純度達不到99. 99% ,熱導檢測器的靈敏度就不可能達到3000 ～5000mVmL /mg。如果用純度為98%的氫氣作氫火焰離子化檢測器的燃氣氣源,可能由于氫氣純度不夠(含有甲烷等可燃性氣體) ,使儀器在檢測器的104兆歐靈敏度擋上點火使用時,產生基線嚴重不穩,好象有永遠出不完的色譜峰。由此可見,在選擇載氣時一定要嚴格要求,務必使載氣的純度達到99. 99%以上。

4　氣源比例選擇

對于氫火焰離子化檢測器,需要的是N2 - H2 -Air焰,點燃后的燃燒條件應為富氧焰,即空氣應該過量,保證氫氣完全燃燒。在點火時,可適當調大氫氣流量,利于氫氣的點燃。在測量過程中,三種氣體的最佳比例[ 2 ]為N2 ∶H2 = 1: ( 0. 85～1) , Air∶H2 ∶(6～8) ∶1。在此條件下, 　檢測器靈敏度高、穩定性好,作出的定量校正因子可靠。

5　使用色譜數據工作時應注意的問題

在GCl22型氣相色譜儀與FJ - 2000色譜工作站聯用時,處理色譜數據的效率大大的提高了,使

定量分析工作變得輕松很多。但在實際操作時,還應注意以下兩點:

(1)氣相色譜儀靈敏度的高低、輸出衰減的大小選擇應適當。檢測的最小峰高應是噪聲的2 倍
以上。如果基線穩定,盡可能選擇靈敏度高的擋級進行色譜峰檢測與峰面積處理。這對于使用歸一化法作樣品純度分析特別有利。只有這樣選擇,不同實驗者操作的數據處理結果平行誤差才能滿足分析的要求。

(2)對于完全分離的色譜峰,峰面積處理一般問題不大。一旦色譜峰分離欠佳,不論采用中垂法處理峰面積還是用拖尾峰切線法處理峰面積,雖然定量分析的精確度可達到要求,其準確度就有待考察了。舉一簡單例子,利用氣固色譜儀分析空氣,如果氧、氮在色譜柱內完全分離,歸一化法的定量結果為氧20%左右,氮是78%左右。如果氧、氮分離欠佳,隨著分離程度的不同,最壞的結果可以得出氧為16% ,氮為82%。由此可見,不能認為由色譜工作站處理的數據的分析結果一定正確,教學中一定還要在色譜的分離條件上下功夫。

6　氣相色譜儀各系統溫度條件的設置

氣相色譜儀在對樣品進行分離過程中,溫度條件的設置是一個很重要的參數,主要有填充性、氣化室、檢測器三個系統的溫度控制。在柱溫的選擇中,柱溫直接影響色譜柱的使用壽命、柱的選擇性、柱效能和分析速度。柱溫過低有利于分配,有利于組分的分離;但柱溫過低,被測組分可能在柱中冷凝,或者傳質阻力增加,使色譜峰擴張,甚至拖尾。柱溫高,雖有利于傳質,但分配系數變小不利于分離。一般通過實驗選擇最佳柱溫。原則是使物質既分離完全,又不使峰形擴張、拖尾。柱溫一般選各組分沸點平均溫度或稍低些。氣化室溫度一般比柱溫高30～70℃或比樣品組分中最高沸點組分高30～50℃,就可以滿足要求了。檢測器的溫度一般要求比柱溫稍高就行了。