Agilent 8890 氣相色譜系統分析水果和蔬菜中的有機磷和有機氯農藥
摘要
本應用簡報介紹了一種按照中國農業標準 NY/T 761-2008[1]
測定水果和蔬菜中有機磷和有機氯農藥殘留的有效且可靠的分析方法。該方法利用無吹掃的兩通微板流路控制技術 (CFT) 裝置將樣品 1:1
分流到兩根色譜柱上，然后進入兩個檢測器中。 與 NY/T 761-2008 中所述的傳統預處理方法相比，本應用中使用了快速、簡便、經
濟、高效、耐用和安全 (QuEChERS) 的簡化方法，在保持低濃度分析物檢測的同時實現了充分的樣品基質凈化。使用配備四個檢測器的 Agilent 8890 氣相色譜系統對有機磷和有機氯農藥的峰面積重現性、線性和回收率進行了評估。
前言
農藥的使用在預防和控制害蟲以及提高農業產量方面起著至關重要的作用。農業生產中常用的兩類農藥具有有機磷和有機氯化學結構。
為了測定水果和蔬菜中的有機磷和有機氯農藥殘留，氣相色譜 (GC)、氣相色譜/質譜聯用系統 (GC/MSD) 和氣相色譜/串聯質譜聯用系統
(GC/QQQ) 得到了廣泛應用。相應地，中國也發布了一系列用于測定這些農藥的標準。NY/T 761-2008 描述了一種基于電子捕獲檢測器
(ECD) 和火焰光度檢測器 (FPD) 的氣相色譜方法。GB/T 19648-2006[2] 描述了一種適用于 500 種農藥的 GC/MSD 方法，而 GB 23200.113-2018[3]
描述了一種適用于 208 種農藥的 GC/QQQ
方法。質譜法在定性分析中具有明顯的優勢，其分析效率高，能夠同時測定數十種甚至數百種殘留農藥。因此，儀器的價格也相對昂貴。盡管氣相色譜的定性分析能力不如質譜，但由于其采用選擇性檢測器且檢測成本低，因此仍然受到許多實驗室的青睞。ECD
對氯具有優異的選擇性，是分析有機氯農藥的理想選擇。FPD 對硫和磷具有高選擇性，是分析有機磷農藥的理想選擇。 在 NY/T 761
方法中，將分析色譜柱和確認色譜柱串聯使用，以實現準確的定性分析并防止出現假陽性結果。如果嚴格遵循 NY/T 761
方法，實驗室通常需要配備兩套氣相色譜系統。一套是雙柱雙 ECD 用 于有機氯農藥的測定，另一套是雙柱雙 FPD 用于有機磷農藥的測定。8890 氣相色譜系統能夠在一臺儀器上同時安裝兩個 FPD 和兩個 ECD，其靈活性高于其他的實驗室氣相色譜系統。在有機磷和有機氯農藥分析中，實驗室無需更換硬件，只需將不同的色譜柱重新安裝到不同的檢測器上即可。
樣品前處理對于多農藥殘留分析非常重要，它會直接影響工作效率和靈敏度。NY/T 761
方法使用耗時耗力的傳統萃取和凈化程序進行樣品前處理，并且有機氯農藥和有機磷農藥的凈化程序有所不同。這意味著如果對于一份樣品，實驗室同時需要測定有機磷和有機磷農藥時，需要對同一樣品進行兩種不同的前處理。常用的
QuEChERS
樣品前處理方法是實現高通量樣品分析的最佳方法。最重要的是，能夠通過相同的樣品前處理過程實現有機磷和有機氯農藥的分析，從而大大提高分析效率。
實驗部分
儀器
本研究中的系列實驗采用帶有 SSL 進樣口的 8890 氣相色譜系統，該系統配備兩個
ECD 和兩個 FPD。使用無吹掃的兩通 CFT 裝置將樣品 1:1
分流到兩根色譜柱上，然后在兩個檢測器上進行檢測。在有機磷農藥分析中，所用的分析色譜柱和確認色譜柱為 Agilent HP-50+ 和
Agilent HP-1。利用配備 Agilent DB-5 分析色譜柱和 Agilent DB-17 確認色譜柱的雙柱、 雙 ECD
系統分離有機氯農藥。有機磷農藥的分析和有機氯農藥的分析無法同時進行，因為它們的柱箱升溫程序不同。與最多只能安裝三個檢測器的 Agilent
7890 氣相色譜系統相比，8890
氣相色譜系統更為靈活，可以同時安裝四個檢測器。因此，實驗室無需更換硬件，只需將適當的色譜柱重新安裝到正確的檢測器上即可。圖 1 展示了儀器配置示意圖。表 1 列出了用于這些分析的色譜條件。
試劑與化學品
所有試劑和溶劑均為 HPLC 級。乙腈 (ACN) 和正己烷購自 J&K Scientific LTD。
丙酮購自上海安譜實驗科技股份有限公司。所有有機磷和有機氯單一標準品均購自 J&K Scientific LTD
和上海安譜實驗科技股份有限公司。
溶液與標準品
表 2 列出了 54 種有機磷農藥，共分為四組。因為每種農藥在檢測器上響應能力不同，所以在配置一組有機磷農藥混標的時候加入不同體積的單標，并以丙酮作為稀釋溶劑。利用相同的方法配制四組有機磷農藥的混標儲備液。不同濃度的準標樣用基質空白進行稀釋（參見“樣品前處理”）。
表 3 列出了 41 種有機氯農藥，共分為三組。準確加入同一組中一定體積的單一農藥標準品溶液，并用己烷進行稀釋。利用相同的方法配制三組有機氯農藥的混標儲備液。不同濃度的準標樣用基質空白進行稀釋（參見“樣品前處理”）。
