熔點是辨認物質與測定物質純度的重要方法,因此,熔點儀在化學工業、醫藥研究中據有重要地位,是生產藥物、香料、染料及其他有機晶體物質的必備儀器,也是實驗室常用的基礎儀器之一。
純固體物質一般都有固定熔點且熔程很短,一般不超過0.5 - 1 ℃,通過此點可以測定物質純度和鑒別未知物。將未知物質和已知物質混合,測定熔點。如果熔點未發生變化且熔稱范圍不超過1℃時,一般可以認為二者是同一物質,此種方法叫做混合熔點法。
現階段,測試熔點主要方法是采用熔點儀測量,熔點儀制造標準為國家規定的JJG 701-2008檢定規程。熔點儀由于操作簡單、結果明確,尤其是全自動熔點儀不需要實驗人員隨時監測,因而備受用戶喜歡。
1、熔點儀的選擇:
現行市場上的熔點儀種類繁多,品牌多樣,如何選擇一臺合適的熔點儀可以參考以下方面:
1)、樣品的測試條件:粉末狀樣品可以采用以毛細管熔點測定法為基礎的熔點儀,按照融化后樣品狀態是否透明、樣品初熔、熔程等具體指標決定是硅油法目視熔點儀還是全自動熔點儀。對于片狀或者是塊狀樣品可以采用顯微熔點儀。
2)、測試準確度、測試結果的重復性以及測試范圍,都是選擇熔點儀參考依據。根據實際需求,滿足測量范圍后,準確度和重復性越高越好。
2、熔點儀的校驗:
熔點儀開機使用或者使用1年需要對熔點儀進行校驗,由于長時間使用、季節溫差都會造成儀器的大誤差,基本也是每個1年進行一次校驗。熔點儀校驗中常用的標準物質有:萘(終熔80.6℃)、己二酸(終熔152.9℃)和蒽醌(終熔285.7℃)。
根據不同的需求而定,送往相關的技術監督局進行校驗,該部門會根據校驗結果出具報告;如結果無需相關權威部門報告的話,也可以將儀器送回采購公司進行校準;也可以采購標準品,按照校正規程自行校準。熔點儀上均有校正設置,根據設置以及標準品,進行操作。
3、熔點儀的使用注意事項:
1、熔點儀放置在干燥、無塵、通風的實驗室環境,避免過高的濕度以及塵埃污染,降低熔點儀的使用壽命。儀器要原理酸、堿等腐蝕性液體;
2、毛細管取樣過程中,注意避免毛細管斷裂、傷手。如果待測樣品分解后產生毒氣,應將儀器放在通風廚內測試。測試時,避免接觸升溫部分,防止燙傷;
3、儀器使用后,溫度降至室溫,儀器使用前檢測試管套筒是否和爐體裝配好;檢查光源輸出是否良好。
使用前的準備工作注意:進入正式測試前,必須進行使用前的準備工作。1.硅油的灌入用注射器(附件)吸取硅油(附件)10ml從溢出口注入,重復6次,共需注入60ml硅油,然后將溢油瓶套在溢出口上(如長期測量......
熔點儀在檢測物體純度、辨認物體本性方面具有非常重要的作用。在前面的使用步驟介紹中,我們知道,在操作熔點儀之前,需要注意好熔點儀的操作前使用注意事項,除了要做好操作前的注意事項外,在操作過程及事后的維護......
熔點儀基本故障維修方法:1.插入毛細管后電流表不歸零該設備插入毛細管后電流表應為零,因為毛細管中的藥品擋住了光路。藥品熔解后,光透過玻璃毛細管到達光電池,光電池感光輸出電流實現終熔顯示。同時光電池輸出......
特點:測定晶體物資的熔點以確定其純度。主要用于藥物、染料、香料等晶體有機化合物熔點之測定。測量方法完全符合藥典標準。可同時測三根樣品,自動計算初、終熔平均值。采用LED作為照明光源,持久耐用,一目了然......
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