激光導熱儀LFA原理

一、概述

    材料的導熱性能測試方法眾多，大體可分為穩態法與瞬態法兩大類。其中穩態法（包括熱流法、保護熱流法、熱板法等）根據 Fourier 方程直接測量導熱系數，但溫度范圍與導熱系數范圍較窄，主要適用于在中等溫度下測量中低導熱系數材料。瞬態法則應用范圍較為寬廣，尤其適合于高導熱系數材料以及高溫下的測試，其中發展最快、最具代表性、得到國際熱物理學界普遍承認的方法是閃光法（ Flash Method ，有時也稱為激光法，激光閃射法）。

    閃光法所要求的樣品尺寸較小，測量范圍寬廣，可測量除絕熱材料以外的絕大部分材料，特別適合于中高導熱系數材料的測量。除常規的固體片狀材料測試外，通過使用合適的夾具或樣品容器并選用合適的熱學計算模型，還可測量諸如液體、粉末、纖維、薄膜、熔融金屬、基體上的涂層、多層復合材料、各向異性材料等特殊樣品的熱傳導性能。

閃光法相關測量標準：

ASTM E-1461 ： Standard Test Method for Thermal Diffusivity of Solids by the FlashMethod

DIN EN 821

DIN 30905

二、原理

    閃光法直接測量的是材料的熱擴散系數，其基本原理示意如下：

    圖中在一定的設定溫度 T （由爐體控制的恒溫條件）下，由激光源或閃光氙燈在瞬間發射一束光脈沖，均勻照射在樣品下表面，使其表層吸收光能后溫度瞬時升高，并作為熱端將能量以一維熱傳導方式向冷端（上表面）傳播。使用紅外檢測器連續測量樣品上表面中心部位的相應溫升過程，得到類似于下圖的溫度（檢測器信號）升高對時間的關系曲線：

    在理想情況下，光脈沖寬度接近于無限小，熱量在樣品內部的傳導過程為理想的由下表面至上表面的一維傳熱、不存在橫向熱流，外部測量環境則為理想的絕熱條件、不存在熱損耗（此時樣品上表面溫度升高至圖中的頂點后將保持恒定的水平線），則通過計量圖中所示的半升溫時間 t50 （定義為在接受光脈沖照射后樣品上表面溫度（檢測器信號）升高到最大值的一半所需的時間，或稱 t1/2 ），由下式：

α = 0.1388 * d2 / t50      （ d: 樣品的厚度）

即可得到樣品在溫度 T 下的熱擴散系數α。

對于實際測量過程中對理想條件的任何偏離（如邊界熱損耗、樣品表面與徑向的輻射散熱、邊界條件或非均勻照射導致的徑向熱流、樣品透明／半透明而表面涂覆不夠致密導致的部分光能量透射或深層吸收、 t50 很短導致光脈沖寬度不可忽略等），需使用適當的數學模型進行計算修正。

由于導熱系數（熱導率）與熱擴散系數存在著如下的換算關系：

λ (T) = α (T) * Cp (T) * ρ (T)

在已知溫度 T 下的熱擴散系數α、比熱 Cp 與密度ρ的情況下便可計算得到導熱系數。其中密度一般在室溫下測量，其隨溫度的變化可使用材料的線膨脹系數表進行修正（同時修正樣品厚度隨溫度的變化），在測量溫度不太高、樣品尺寸變化不太大的情況下也可近似認為不變。比熱可使用文獻值、可使用差示掃描量熱法（ DSC ）等其他方法測量，也可在閃光法儀器中使用比較法與熱擴散系數同時測量得到。對于比較法的原理簡述如下：

使用一個與樣品截面形狀相同、厚度相近、熱物性相近、表面結構（光滑程度）相同且比熱值已知的參比標樣（以下簡寫為 std ），與待測樣品（以下簡寫為 sam ）同時進行表面涂覆（確保與樣品具有相同的光能吸收比與紅外發射率），并依次進行測量，在理想的絕熱條件下，得到如下的兩條測試曲線：

此時根據比熱定義：

Cp = Q / △ T * m   （ Q ：樣品吸收的能量；△ T ：樣品吸收能量后的溫升； m ：樣品質量）

則：

Cpsam / Cpstd = (Qsam / △ Tsam *msam) / （ Qstd / △ Tstd * mstd ）

在光源照射能量相同、樣品與標樣下表面吸收面積與吸收比相同的情況下， Qsam = Qstd ；在環境溫度一定、樣品與標樣上表面檢測面積一致、紅外發射比相同的情況下△ T 與△ U 的換算因子固定，可將上式中的△ T 用檢測器信號差值△ U 代替，則上式可轉換為：

Cpsam / Cpstd = （△ Ustd * mstd ）／（△ Usam * msam ）

其中 Cpstd 、 mstd 、 msam 均為已知，△ U （△ T ）在理想絕熱條件下為不隨時間而變的確定值，可由上圖的曲線水平段直接讀到。則：

Cpsam ＝ Cpstd * （△ Ustd * mstd ）／（△ Usam * msam ）

需要指出的是，一般實際的測試條件均偏離絕熱條件，樣品受照射后在升溫過程中即同時伴隨著熱損耗，由此非但△ T （△ U ）在達到最大值后不能保持水平穩定，即使是△ T ～ t 實測曲線上的最高點△ Tmeas 亦與絕熱條件下的△ Tadiabatic 有一定偏差。如下圖所示：

    因此在進行比熱計算前，需對△ Tmeas 進行熱損耗修正，使用修正后的△ Tcorr 進行比熱計算。

另外，若對標樣與樣品測試所使用的光脈沖能量不同，需在上面的計算式的 Q 一項中引入相應的比例系數；若信號放大倍數不同還須在△ U 一項中引入比例系數，此為具體技術枝節，相應換算由軟件自動完成，此處不再贅述。