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  • 發布時間:2020-04-17 15:25 原文鏈接: 氣相色譜圖怎么讀峰

      從色譜圖可以看到,色譜峰是組分在色譜柱運行的結果,它是判斷組分是什么物質及其含量的依據,色譜法就是依據色譜峰的移動速度和大小來取得組分的定性和定量分析結果的。

      定性分析

      在給定的條件下,表示組分在色譜柱內移動速度的調整保留時間是判斷組分是什么物質的指標,即某組分在給定條件下的t惱值必定是某一數值(圖 1)。為了盡量免除載氣流速、柱長、固定液用量等操

      式中n與n+1是緊靠在組分i前后流出的正構烷烴的碳原子數氣相色譜法 是這兩個正構烷烴的調整保留時間。

      將樣品進行色譜分析后,按同樣的實驗條件用純物質作實驗,或者查閱文獻,把兩者所得的定性指標(α值、t惱值或I值)相比較如果樣品和純物質都有定性指標數值一致的色譜峰,則此樣品中有此物質。

      由于只能說相同物質具有相同保留值的色譜峰,而不能說相同保留值的色譜峰都是一種物質,所以為了更好地對色譜峰進行定性分析,還常采用其他手段來直接定性,例如采用氣相色譜和質譜或光譜聯用,使用選擇性的色譜檢測器,用化學試劑檢測和利用化學反應等 。

      定量分析

      色譜峰的大小由峰的高度或峰的面積確定。可用手工的方法測量峰高,和以峰高h與峰高一半處的峰寬ω┩的乘積表示峰面積。A=hω┩。新型的色譜儀都有積分儀或微處理機給出更精確的色譜峰高或面積。應該注意,組分進入檢測器產生的相應的色譜信號大小(峰高或峰面積)隨所用檢測器類別和載氣的不同而異,有時甚至受到物質濃度和儀器結構的影響。所以須將所得的色譜信號予以校正,才能與組分的量一致,即需要用下式校正組分的重量:

      W=f′A式中f′為該組分的定量校正因子。依上式從色譜峰面積(或峰高)可得到相應組分的重量,進一步用下述方法之一計算出組分i在樣品中的含量Wi:①歸一化法將組分的色譜峰面積乘以各自的定量校正因子,然后按下式計算

      此法的優點是方法簡便,進樣量與載氣流速的影響不大;缺點是樣品中的組分必須在色譜圖中都能給出各自的峰面積,還必須知道各組分的校正因子。

      ② 內標法,向樣品中加入被稱為內標物的某物質后,進行色譜分析,然后用它對組分進行定量分析。例如稱取樣品Wm克,將內標物Wφ克加入其中,進行色譜分析后,得到欲測定的組分與內標物的色譜峰面積分別為Ai和Aφ,則可導出:

      此方法沒有歸一化法的缺點,不足之處是要求準確稱取樣品和內標物的重量,選擇合適的內標物。

      ③ 外標法在進樣量、色譜儀器和操作等分析條件嚴格固定不變的情況下,先用組分含量不同的純樣等量進樣,進行色譜分析,求得含量與色譜峰面積的關系用下式進行計算,此法適用于工廠控制分析,特別是氣體分析;缺點是難以做到進樣量固定和操作條件穩定 [1] 。

      分析方法

      分析方法實際上是在某一特定的氣相色譜分析中使用的一系列條件。建立分析方法實際上是確定對于某一分析的最佳條件的過程。

      為了滿足某一特定的分析的要求,可以改變的條件包括進樣口溫度,檢測器溫度,色譜柱溫度及其控溫程序,載氣種類及載氣流速,固定相,柱徑,柱長,進樣口類型及進樣口流速,樣品量,進樣方式等。檢測器還可能有其它可供調節的參數,這取決于所使用的檢測器類型。有一些氣相色譜儀還有可以控制樣品與載氣流向的閥門,這些閥門開啟與關閉的時間也可能對分析的效果有重要影響。 該儀器有兩個閥門,用來控制載氣進入定量管。當定量管充滿樣品氣后,切換閥門,載氣就會通過定量管。載氣的壓強會將樣品帶入到色譜柱中進行分離。

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