3.1儀器、材料和試劑
格丹納DS-360智能石墨消解儀,50ml圓底玻璃消解管, 回流蓋:原子吸收光譜儀:原子熒光光譜儀。 標準小麥粉GBW08503b。 HNO3(67-70%,分析純),HClO4(70-72%,分析純), 硫脲(分析純),抗壞血酸(分析純),Pb、cd、As元素標準液,去離子水。
3.2樣品預處理
本樣品消解方法適用于糧食、豆類、蔬菜、水果、魚類、肉類及蛋類等食品,奶油、黃油、沙拉、全脂奶粉、蜂蜜等高脂高糖類的樣品不使用本方法對于糧食、豆類去雜質后,磨碎,過20目篩,儲于塑料瓶中,保存備用;對于蔬菜、水果、魚類、肉類及蛋類等水分含量高的鮮樣用食品加工機或勻漿機打成勻漿,儲于塑料瓶中,保存備用。
本實驗使用的標準小麥粉不需預處理。
3.3消解過程
測Pb和cd時使用如下消解步驟:稱取0.2g樣品小麥粉加到消解管,加入硝酸5ml,高氯酸0.5ml,左右搖動玻璃管使樣品與消解液充分混合,放置石墨消解儀中靜置過夜。然后啟動DS-360石墨消解儀,升溫消解。
采用的消解程序如表3.2
實驗結果使消解液無色澄清,若消解液仍有淡黃色,則需延長工步3的時間,剩余消解液1ml左右。不同的樣品所需時間不同,較易消解樣可縮短工步2的保持時間。消解完后,取下消解管,冷卻至室溫,定容待分析。
測As時采用如下消解步驟:稱取0.3g樣品小麥粉加到消解管,加入硫酸2ml,硝酸3ml,高氯酸0.5ml,左右搖動玻璃管使樣品與消解液充分混合。采用如表3.3的消解程序啟動石墨消解儀,冒白煙即可。消解完后,取下消解管,冷卻至室溫,加入硫脲+抗壞血酸做還原劑,定容待分析。
3.4分析測試結果
(1)由表3.3和表3.4可以看出,小麥粉與菠菜粉的測定值均在標準值的不確定范圍內。
(2)平行樣品間各元素標準偏差小,說明新型石墨消解系統的均勻穩定性,可為食品檢測無機前處理提供有效的保障。
(3)可見在新型石墨消解系統上使用本消解方法具有良好的回收率表現。
4結束語
新型石墨消解儀在實際樣品前處理應用中具有良好的回收率和測量準確度表現,和傳統的消解設備相比在加熱均勻性、溫度精度、工作溫度范圍、交叉污染、抗腐蝕性等方面均具有優勢:和微波消解儀相比在多步處理、樣品吞吐量、安全性、智能化等方面具有優勢。新型石墨消解儀實現了無人值守夜間消解功能,大批量樣品同時處理功能,且不同樣品處理通道之間、不同處理批次之間、不同操作人員處理之間具有良好的消解一致性,因而在日常的普通樣品消解中具有廣闊的應用前景。
參考文獻
[1]劉日威,張冠文等.新型石墨消解儀控制系統.現代科學儀器,2009;(6):6-10
[2]周天澤,鄒洪.原子光譜樣品處理技術.化學工業出版社,2006;(7):104
[3]李攻科,胡玉玲等.樣品前處理儀器與裝置.化學工業出版社,2007;(5);78
[4]GBT500912-2003.食品中鉛的測定
[5]GBT500915-2003.食品中鎘的測定
[6]GBT5009ll-2003.食品中總砷和有機砷的測定方法