WRS2微機熔點儀標準操作規程

1、目的：本標準規定了WRS-2微機熔點儀的操作規程，以規范熔點儀的操作，保證儀器正

常使用，延長儀器使用壽命。

2、范圍：適用于WRS-2微機熔點儀標準操作規程。 3、依據：WRS-2微機熔點儀說明書。 4、責任：檢驗員對本標準實施負責。 5、規格及主要技術參數：

5.1 熔點測量范圍： 室溫~300℃

5.2 “起始溫度”設定時間： 50℃ ~ 300℃ 不大于6min 300℃ ~ 50℃ 不大于7min 5.3 “起始溫度”設定示值誤差： ±0.8℃ 5.4 溫度數顯最小示值： 0.1℃

5.5 線性升溫速率： 0.2℃/min，0.5℃/min，1℃/min，1.5℃/min， 2℃/min，3℃/min，4℃/min，5℃/min八檔 5.6 線性升溫速率誤差： 不大于設定值的10% 5.7 測量示值誤差： 小于200℃范圍內：±0.5℃ 200℃ ~ 300℃范圍內：±0.8℃ 5.8 重復性： 升溫速率為0.2℃/min時，0.2℃ 升溫速率為1.0℃/min時，0.3℃ 5.9 標準毛細管尺寸： 外徑φ1.4mm 內徑φ1.0mm 5.10 樣品填裝高度： 3mm 5.11 電源： 220V±22V，100W，50Hz 5.12 尺寸（長、寬、高）： 398mm×278mm×210mm 5.13 質量： 12.5kg

5.14 RS232接口： 波特率9600 1位停止位 8位數據位

6、工作原理：

儀器的工作原理基于如下事實：物質在結晶狀態時反射光線，在熔融狀態時透射光線。因此，物質在熔化過程中隨著溫度的升高會產生透光度的躍變。圖1是典型的熔化曲線（圖中A點所對應的溫度Ta稱為初熔點；B點所對應的溫度Tb稱為終熔點（或全熔點）；AB稱為熔距（即熔化間隔或熔化范圍）。）

本儀器采用光電方式自動檢測熔化曲線的變化。當溫度達到初熔點和終熔點

透光度δ時，顯示初熔溫度及終熔溫度，并保存至

B檢測下一樣品。

儀器的原理如圖2所示。自白熾燈源發生的光，經光纖穿過電熱爐和毛細管座的透光孔會聚在毛細管中，透過熔融樣品的光，由硅光電池接收。當溫度上升時，

A樣品在熔解的過程中，光通量變大，經微

機記錄，顯示熔化曲線及初熔和終熔溫TaTb 溫度T度。溫度檢測采用直接插入

1

WRS-2微機熔點儀標準操作規程

圖 1 毛細管座底部的鉑電阻作探頭，所得的測溫信號經電壓放大送至A/D轉換器，由軟件計算溫度并顯示。通過鍵盤輸入可得到相應的升溫速率。輸入的起始溫度，經D/A轉換器與測溫單元所得的溫度模擬電壓一同送入加法器，其輸出的偏差訊號經調節器驅動加熱執行。當電熱爐實際溫度高于D/A轉換的模擬溫度時，電熱爐降溫。當實際溫度低于D/A轉換的模擬溫度時或未達到設定的起始溫度時，加熱電流加大。通過這樣一個閉環系統及軟件對溫度的自動校正實現電熱爐的跟隨功能，同時也消除了季節溫差對預置溫度的影響。

三根樣品毛細管光電池1光電放大光電池3加熱執行Pt(鉑電阻）光源風扇（冷風）熔化曲線高精度恒流源Vt0+Σ-Vg熔點檢測A/DA/D微 機D/A溫 度 顯 示線 形 校 正設定及升溫圖2 注：WRS-2爐芯一次只能放一根毛細管。

7、儀器結構：

7.1 儀器正面視圖見圖3

2

WRS-2微機熔點儀標準操作規程

1液晶顯示屏2毛細管插口 復位鍵3RESET4鍵盤起始溫度 76爐溫 76.0δ升溫速率 1.0CT初熔終熔1470.258369校正升溫清除 圖3

7.2 儀器液晶顯示屏如圖4

顯示預設溫度顯示當前爐溫本次測量的終熔值 起始溫度 75爐溫 75.0δ80.6操作提示 測藥粉時的升溫速率升溫速率 1.0°C80.580.7本次測量的初熔值79.879.779.9T 初熔 79.8 終熔 80.6n次測量的初熔平均值（此處n=3）n次測量的終熔平均值（此處n=3）

圖4

注：操作提示說明： ① “E 1 2 3” 表示未放入毛細管而按升溫鍵或起始溫度設定太高，藥粉

剛放入就已熔化；

② 表示現在正在升溫； ③ 表示現在正在降溫；

3

WRS-2微機熔點儀標準操作規程

④“校正” 表示按了校正鍵；

i.“OK C”表示校正時：本次測量有效（WRS-2A：3個終熔值很集中或

WRS-2的曲線很連續）按OK鍵；

本次測量無效（有個別終熔值分散大或曲線連

續性差）按C（清除鍵）；

ii. “A” 表示現在正在校正；

⑤“1 2 3 C” 按清除鍵后出現的情況：1 2 3為欲清除的曲線序數，最左

邊的曲線為1、中間的為2、最右邊的為3；C(清除鍵)為取消清除；

7.3 鍵盤操作系統見圖5

RESET

升溫

清除

1234567890校正圖5

7.4 儀器后視圖見圖6 1 電源開關3.15A 2 電源插座1A5 RS232接口3 保險絲座（1）保險絲（BGXP-1A-20)4 保險絲座（2）保險絲（BGXP-3.15A-20)圖6

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7.5 RS232接口（儀器后側，見圖7）

（1） 接RS232接口RX （2） 接RS232接口TX （3） 接地屏蔽端

圖7

548372619RS232接口

8、操作步驟：

A、常規熔點測定

1 ）8.1 開啟電源開關（見圖6 ○，顯示上一次起始溫度及升溫速率。穩定20mins，此時，光標將停止在“起始溫度”第一位數字，用戶可通過鍵盤修改起始溫度，并按“”鍵表示確認，若起始溫度不需修改可直接按“”鍵，此時光標跳至“升溫速率”第一位數字。 8.2 通過鍵盤輸入升溫速率，按“”鍵表示確認，亦可直接按“”鍵，默認當前的升溫速率，

此時光標又回到“起始溫度”第一位數字。

8.3 用戶也可通過光標移動鍵“←”將光標移到需修改的數字中，然后進行修改（總之光標所 停的位置即是可修改的），修改后按“”鍵表示確認。

8.4 當實際爐溫達到預設溫度并穩定后，可插入已研磨好細密的粉末并裝入毛細管的樣品

（WRS-2一次只能放入一根毛細管）。

8.5 按升溫鍵，操作提示顯示“↑”，此時儀器將按照預先設定的工作參數對樣品進行測量。（注

意！按升溫鍵后，未放毛細管的爐子將出現En n---為爐子的序號而不顯示“↑” ）。

8.6 當到達初熔點時，顯示初熔溫度，當到達終熔點時，顯示終熔溫度，同時，顯示熔化曲線。

（具體數據的含義見圖4）。

8.7 只要電源未切斷，上述讀數值將一直保留。

注：樣品裝樣的好壞及一致性將直接影響到測量讀數的準確性，“裝樣不好” 可能導致熔化曲線出現波谷或長距離的不連續，此時的測量值僅供參考。

8.8 若用戶想測量另一新樣品，輸入完“起始溫度”并按“”鍵后，原先的曲線將自動清除，

開始下一樣品的測量。

8.9 “ 清除”鍵的使用：用戶每測完一樣品，會顯示出對應樣品的熔化曲線，若由于裝樣等因

素造成某條曲線長距離不連續，測量誤差過大，此時用戶可清除該條曲線，而重新測量，具體操作如下：

8.9.1 按下“清除”鍵，操作提示處將顯示：1 2 3 C； 8.9.2 用戶可按下相應的數字鍵以清除該曲線，亦可再次按下“清除”鍵以便放棄清除操作（注：①曲線的序數從左至右依次為1、2、3；②每清除一曲線，熔點的平均值亦會做相應的改變，即：放棄的樣品將不計入平均值的運算）；

7.9.3 設定好工作參數后，將裝有藥粉的毛細管放入對應的爐子（其余不測的爐子不要放毛細管），按“升溫”鍵 ；

7.9.4 此時儀器將重新測量該藥粉，并計算平均值，另外（WRS-2A）未放毛細管的爐子因不測量而顯示En (n為爐子的序數)。

8.10 “校正”鍵的使用：

8.10.1使用校正鍵的情況：

（1） 當儀器使用時間長，或由于季節溫差大造成儀器測量的誤差過大，此時用戶可對儀

WRS-2微機熔點儀標準操作規程

器進行校正，以保證精度要求；

（2） 本儀器出廠時是以我廠默認的標準樣品（萘（80.6℃）、已二酸（152.9℃）、醌蒽

（285.7℃））為準進行校正的，若用戶希望以自己的標準樣品為準，亦可進行校正；

注：如果沒有出現上述兩種情況，請用戶不要隨意去校正！！！

8.10.2校正鍵的具體操作：

1. 按下“校正”鍵，儀器將調出校正界面（圖8）；

操作提示 起始溫度 75爐溫 75.0δ 升溫速率 1.0校正°C0---------默認1---------重設T 初熔 終熔 圖8

2. 用戶可根據操作提示按下相應的鍵（在操作提示處將顯示“校正”字樣）；

(1) 按下“0”鍵，表示恢復儀器出廠時的默認值（當用戶運行校正程序后，

儀器不能正常工作即校正失敗時，可以按下該鍵，然后按下RESET鍵，此時儀器又恢復到出廠時的默認狀態。）；

(2) 按下“1”鍵，表示重新校正儀器的參數，儀器將調出溫度輸入界面（圖

起始溫度 75爐溫 75.0δ 升溫速率 1.0校正°C溫度1溫度2溫度3T 初熔 終熔 9）：

圖9

溫度1、溫度2、溫度3為標準樣品的終熔溫度，可以進行1點校正、2點校正、3點校正。

（3）1點校正（見圖10）： 若用戶只有一種標準樣品就在溫度1處輸入該標準°C樣品的終熔溫度（如：080.6 ），然后按 鍵 起始溫度 75爐溫 75.0δ 升溫速率 1.0校正°C溫度1080.6溫度2百位輸入0溫度3T 初熔 終熔 6 WRS-2微機熔點儀標準操作規程

圖10

（4）2點校正（見圖11）：

圖11 若用戶只有二種標準樣品就在溫度1和溫度2處°輸入標準樣品的終熔溫度（如：080.6 和152.9 ），°CC然后按 鍵 起始溫度 75爐溫 75.0δ 升溫速率 1.0校正°C溫度1080.6溫度2152.9溫度3T 初熔 終熔

（5）3點校正（見圖12）： 圖12 若用戶有三種標準樣品就在溫度1、溫度2和溫度3處°°輸入標準樣品的終熔溫度（如：080.6 、152.9 和285.7 ），°CCC然后按 鍵 起始溫度 75爐溫 75.0δ 升溫速率 1.0校正°C溫度1080.6溫度2152.9溫度3285.7T 初熔 終熔 用戶可根據自己的實際情況設定標準樣品的終熔溫度，輸入完溫度后按“”鍵表示確認，儀器將自動清除溫度輸入界面而恢復到測量界面，然后按照前述測量藥粉的方法，測量標準樣品（注：輸入了幾個溫度就必須測量幾種標準樣品、輸入溫度的順序與測量樣品的順序無關、當標準樣品的溫度低于100℃時應將百位輸入為0如：80.6℃應輸入為080.6℃見圖10）； 3 “OK C”的選擇：

a）每測好一標準樣品，操作提示處將顯示“OK C”，由用戶決定本次測量

是否有效；

b）對于WRS-2A：若3根曲線的終熔值很集中（即重復性好），則可認為

本次測量有效而選擇OK按“”鍵； (見圖13)

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WRS-2微機熔點儀標準操作規程

終熔值雖已超差（80.6±0.4 ）°C但重復性好可以按 鍵操作提示OK C 起始溫度 75爐溫 75.0δ82.682.582.7 OK C升溫速率 1.0校正°C81.081.181.2T 初熔 81.1終熔 82.6圖13 c）對于WRS-2：若曲線比較連續、熔距正常即可認為本次測量有效而選擇OK按“”鍵；（見圖14） 終熔值雖已超差（80.6±0.4 ）°C但曲線連續熔距正常可以按 鍵操作提示OK C 起始溫度 75爐溫 75.0δ82.6 OK C升溫速率 1.0校正°C81.0T 初熔 81.0終熔 82.6圖14 d）若用戶認為本次測量誤差很大（熔距不正常）想重新測量該樣品，則只能選擇C而按“清除”鍵；（見圖15、圖16）

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WRS-2微機熔點儀標準操作規程

對于WRS-2A型熔點儀本次測量終熔溫度重復性差，應該按清除鍵，重新測量。操作提示OK C 起始溫度 75爐溫 75.0δ82.683.085.1 OK C升溫速率 1.0校正°C81.081.181.2T 初熔 81.1終熔 83.6 圖15 對于WRS-2型熔點儀本次測量曲線長距離不連續造成熔距太長，已超出正常范圍（萘的熔距<1.5°），應該按清除鍵，重新測量。C操作提示OK C 起始溫度 75爐溫 75.0δ84.1 OK C升溫速率 1.0校正°C熔距（3.1°）太長C81.0T 初熔 81.0終熔 84.1 圖16 注：（1）校正時可以不管樣品終熔點的準確性，而只要關注樣品的重復性即如果

樣品的重復性很好，而熔點不在允許的范圍內亦可認為本次測量有效而選擇OK按“”鍵；

（2）OK與C的選擇非常關鍵，將直接關系到校正成功與否，甚至導致儀器

不能正常工作，如果用戶認為本次測量有效而按了“”鍵，則不可再次測量該樣品，而應該測量下一標準樣品；只有用戶認為本次測量無效而按了“清除鍵”，才可再次測量該樣品，直到測量有效而按了“”鍵為止；

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8.10.3 用戶輸入了幾個終熔溫度，就必須測量幾種標準樣品。當最后一種標準樣品被確認為有效后而按下“”鍵，則操作提示處將顯示“A”，表示儀器進入校正狀態，待“A“消失后即為校正結束（見圖17），用戶可用標準樣品進行檢驗。 當測完最后一種標準樣品按下 后操作提示A停數秒后即刻消失。 起始溫度 75爐溫 75.0δ82.6 A升溫速率 1.0校正°C校正完成后“校正”亦會消失81.0T 初熔 81.0圖17終熔 82.6注：1.校正時不可以按RESET鍵，不然儀器將取消校正操作；當然用戶亦可用RESET鍵退出校正操作，或者重新校正。 2.校正時預置溫度須低于標準樣品終熔點5℃，升溫速率須為1℃/min。 3.本廠所附標準樣品已封口，啟用時請將封口折斷。

8.11 RESET 鍵的使用：若儀器出現死機或需要刷新界面可以按下面板右上角的RESET鍵。 B、

1. 用RS232電纜連接熔點儀和計算機。 2. 將隨機軟盤插入計算機。

3. 計算機進入Win95或98執行WRS-2A程序（詳見軟盤中的Readme）。

9、使用注意事項：

9.1 樣品必須按要求烘干，在干燥和潔凈的碾缽中碾碎，用自由落體法敲擊毛細管，使樣品填裝結實，樣品填裝高度為3mm。同一批號樣品高度應一致，以確保測量結果的一致性。 9.2 儀器開機后自動預置到上一次起始溫度，爐子溫度高于或低于此溫度都可用鍵盤快速設 定。

9.3 設定起始溫度切勿超過儀器使用范圍(<300℃)，否則儀器將會損壞。

9.4 某些樣品起始溫度高低對熔點測定結果是有影響的，應確定一定的操作規范。建議提前 3min~5min插入毛細管，如線性升溫速率選1℃/min，起始溫度應比熔點低3℃~5℃，速率 選3℃/min，9℃~15℃，一般應以實驗確定最佳測試條件。 9.5 線性升溫速率不同，測定結果也不一致，要求制訂一定規范。一般速率越大，讀數值越高。 各檔速率的熔點讀數值可用實驗修正值加以統一。未知熔點值的樣品可先用快速升溫或大 的速率，得到初步熔點范圍后再精測。 9.6 有參比樣品時，可先測參比樣品，根據要求選擇一定的起始溫度和升溫速率進行比較測量， 用參比樣品的初終熔讀數作考核的依據。有熔點標準品作溫度傳遞標準的單位可根據鄰近 標準品讀數對結果加以修正。

9.7 被測樣品最好一次填裝5根毛細管，分別測定后廢棄最大最小值，取用中間3個讀數的平 均值作為測定結果，以消除毛細管及樣品制備填裝帶來的偶然誤差。

9.8 測定較高熔點樣品后再測較低熔點樣品，可直接輸入低熔點起始溫度儀器將自動降溫。

WRS-2微機熔點儀標準操作規程

9.9 對有色樣品中少數熔化特性太差或完全炭化的樣品，塑料切片樣品及微量樣品可用本廠生 產的WRX—1S顯微分析儀測定。聚合物之類的高分子產品可用本廠出品的WQD—1A滴 點軟化點測定儀測定。

9.10 毛細管插入儀器前用軟布將外面沾污的物質清除，否則日久后插座下面會積垢，導致無 法檢測。

10、儀器的維修及校驗：

10.1 儀器應在干燥通風的室內使用，切忌沾水，防止受潮。儀器采用3芯電源插頭，接地端 應接大地，不通用中線代替。

10.2 儀器使用的毛細管只允許本廠提供的產品，切忌用手工制的毛細管代用，以防太緊而斷 裂，精測的毛細管應經過挑選。

10.3 儀器毛細管斷裂在管座內時，可先切斷電源，待爐子冷卻后用1mm銅絲（儀器附件）插

入斷裂的毛細管中，然后慢慢提起，即可把斷裂的毛細管取出，如果管座中還有玻璃碎 屑，可將管座拔出，將玻璃碎屑倒出或敲出，然后按原來方向插入電熱爐中，插入時要 注意管座的缺口與電熱爐的凸緣對齊。最后應對儀器進行檢查，如遇不正常情況應請我 廠技術應用服務部處理。

10.4 如果測樣品時，顯示En，可能有以下幾種原因：（1）起始溫度設置過高，藥品剛放入即

熔化。（2）忘了放入裝有待測藥品的毛細管。(3)可能由于裝樣不好，導致熔化過程中曲 線來回震蕩，而使得液晶指針溢出，針對這種情況，用戶可不必理會，因為此時儀器仍 然按照設定的參數測量，只是曲線不能顯示罷了。

10.5 精度試驗：由國家技術監督局量發（1989）335號批準GBW13238國家熔點標準物質進

行精度試驗。本儀器選用其中3種：萘（終熔80.6℃）、已二酸（終熔152.89℃）、蒽醌 （285.7℃）考核、升溫速率選至1.0℃/min檔，起始溫度設定比終熔值低5℃，依法測定 5次，刪去最大值及最小值其余3數作為測定結果，取3數平均值，偏差應小于規定精度。 標準物質可向天津計量技術研究所購買亦可向我廠購買。

10.6 重現性試驗：在規定的0.2℃/min或1.0℃/min升溫速率及相同的樣品制備條件下，用熔 點標準物質苯甲酸測定5次，按下式計算標準偏差（℃）小于規定允限：

S??(xi?1ni?x)2

n?1 式中：Xi——各次測量值（℃）

X——平均值（℃） n ——測量次數（=5）

10.7 示值校正：見8.10“校正”鍵的使用。

警告用戶：

（1）周期性檢查標準樣品終熔點如無明顯變化，通常可免去校正示值。

（2）校正時的精度試驗，對樣品的處理必須嚴格，填裝也要特別講究。否則校正值大小 就難以把握。

11、常見故障及其處理方法： 故障現象 打開電源開關無顯示

原因分析 排除方法 1．插上電源并保證接觸良好； 1．未接電源； 11