4月25日,央視財經頻道《是真的嗎》欄目播出了“央視記者買8份草莓經檢測均含致癌農藥”的相關訊息。據報道,最近網上流言說,草莓農藥殘留普遍。央視財經記者隨機在北京不同的草莓出售地點購買了8份草莓樣品并送到北京農學院進行檢測。經檢測,百菌清農藥殘留全部合格。而乙草胺則高出歐盟標準至少1倍。
乙草胺是一種廣泛應用的除草劑。是目前世界上最重要的除草劑品種之一,也是目前我國使用量最大的除草劑之一。乙草胺在美國被列為B2類致癌物,長期食用可能會致中毒,有致癌性。
根據相應標準,RephiLe特別推薦下面的草莓中乙草胺含量檢測解決方案。該方案采用GC-MS檢測,檢出限為0.01mg/kg。詳細解決方案如下:
一、實驗原理
草莓試樣中乙草胺經提取溶劑提取,固相吸附劑凈化后,用氣相色譜-質譜儀測定,選擇離子定性和外標法定量。
二、儀器和試劑
氣相色譜-質譜聯用儀,固相萃取儀,氮吹裝置,分析天平,離心管:100mL,高速勻質器離心機,移液槍,Direct-Pure Genie 超純水系統。
正己烷、乙酸乙酯,以上均為色譜純。無水硫酸鎂,分析純。氮氣:99.99%。
三、試驗方法
1、試樣稱取
稱取 5 g(精確至 0.1g)草莓試樣于 100mL離心管中,加入 50mL乙酸乙酯溶解,勻漿器上勻漿 2 min,4000r/min離心 10 min,上清液倒入濃縮瓶中,濃縮至干,用 1 mL 正己烷溶解。
2、凈化
移取上述提取液于離心管中,加入1.0g無水硫酸鎂,0.5gPSA,0.5gODS,劇烈振蕩1min,然后放入離心機以5000r/min離心10min。將上清液全部轉入氮吹管中,40℃下吹至近干,用正己烷定容至1mL,用于GC-MS檢測。
3、GC-MS 測定
3.1 色譜條件
色譜柱型號為DB-5MS,調整程序升溫,使色譜柱能在高溫條件下更好地分離目標化合物。
色譜柱:DB-5MS,30m ×0.25mm ×0.25μm;載氣:高純氦氣;柱流速:1mL/min;檢測器:質譜EI檢測;進樣口溫度:250℃;進樣方式:無分流進樣;進樣量:1μL。
柱溫條件:
3.2 色譜條件