了解菊池線對電鏡工作者來說簡直太重要啦,雖然我們得到的TEM像上看不出來跟菊池線有什么關系,但在獲得這張TEM像的時候,必須借助菊池線的幫助!拍TEM像的首要事情就是要轉正帶軸,使菊池極與透射斑點重合,這樣才能確保入射電子與晶面平行。另外,在對樣品進行系列傾轉獲得不同帶軸的電子衍射花樣時,了解菊池圖的分布也會大大提高工作效率,就會很確定的知道如何從[101]帶軸轉到[111]帶軸,以及其他帶軸。另外,通過菊池線還可以確定晶體取向,晶面間距,布拉格偏離參量s等等,所以說,學習菊池線簡直是太有用啦!
菊池線的分析及應用
當晶體比較完整且在入射電子束方向的厚度比較合適時,不僅會出現規則排列的衍射點,還會分布一些明暗成對的線狀花樣,菊池首先對這一衍射現象作了定性解釋,因此稱為菊池線。
1基本概念
1菊池線
在電子衍射圖的背底上出現的亮、暗成對的平行線條。
2菊池極
同一晶帶的菊池線對的中線交于一點,構成一個對稱中心,這個對稱中心就是晶帶軸與熒光屏的交點,一般稱為菊池極。
3菊池帶
在對稱入射的情況下,即衍射晶面與入射束方向平行,此時在菊池線對之間常出現暗帶或亮帶,稱之為菊池帶。
4菊池圖
把各種確定取向下的菊池衍射圖拼接起來,可得到一張顯示任一晶體取向的菊池衍射圖,簡稱菊池圖。
2菊池線與樣品厚度關系
圖1 單晶衍射區厚度對衍射圖樣的影響
3菊池線的產生
入射電子束與試樣相互作用,有一部分電子發生非彈性散射(方向改變且能量損失較小),便在晶體內出現了空間所有方向上傳播的子波,這些子波在符合布拉格衍射條件的情況下,也可使晶面發生衍射。
圖2a 非彈性散射電子形成的球形子波
圖2b 滿足布拉格條件的非彈性散射電子發生布拉格衍射(菊池線產生的幾何構圖)
如圖2a所示,入射電子束在晶體內O點發生非彈性散射,O點成為球形子波的波源,散射角度越大,則散射電子的強度越小。假設OP與(hkl)晶面夾角為布拉格角θ,則其衍射束為PP';而在與PP'平行的OQ方向的非彈性散射波必然導致(-h-k-l)晶面產生衍射,衍射束方向QQ'也必定平行OP,如圖2b所示。因為OP方向的散射角小于OQ方向,所以OP方向的非彈性散射電子束強度高于OQ方向,相應的,PP'方向衍射束的強度也高于QQ'方向,所以將導致明,暗菊池線對。
在O點向空間所有方向的非彈性散射子波中,與(hkl)和(-h-k-l)晶面滿足布拉格衍射條件的非彈性散射波將分別構成以他們的法線為軸,以O點為頂點,以(90°-θ)為半頂角的兩個圓錐面。圓錐面與熒光屏相截,相截處為兩只雙曲線,由于θ很小,所以這兩只雙曲線接近直線,如圖3所示。
圖3 菊池線產生的幾何構圖
簡單來說,菊池線是由非彈性散射電子的布拉格衍射造成的,由于非彈性散射電子的方向是發散的,所以形成了菊池線。而電子衍射是由彈性散射電子造成的,入射電子束的方向是固定的。
4菊池線的幾何
如圖3可知,(hkl)晶面與熒光屏的交線是菊池線對暗線與亮線的中線,所以菊池線能直觀的反應晶面的取向,也可以測定晶面間距。由圖4可以推出菊池線對間距R與晶面間距d的關系符合:
Lλ=Rd
圖4 菊池線測晶面間距
這里我就不推導公式了,思路就是利用一些幾何關系,把圖4中的角度變成菊池線中可以測量的長度,并利用布拉格公式,最后得到菊池線對間距R與晶面間距d的關系
5菊池線的幾何特征
hkl菊池線對間距等于hkl衍射點到透射斑點的距離,線對間距R和晶面間距d仍然滿足Lλ=Rd。
hkl菊池線對與hkl衍射點到透射斑點的連線垂直。
菊池線對中線可看作(hkl)晶面與熒光屏的交線。
兩菊池線對中線夾角與相應的兩晶面夾角相等(菊池極與透射斑點重合時才嚴格相等)。
6菊池線的應用
精確測定晶體取向
測定偏離參量s
晶體結構的測定(主要在EBSD中采用)
小編能力有限,在這里給大家簡單介紹下測定偏離參量s吧,其余的大家若感興趣,那就去自學吧
s矢量是某反射(hkl)偏離準確布拉格位置的偏離量,在薄晶體的電子顯微鏡衍襯分析中極為有用。
當入射束與(hkl)晶面平行時,菊池線對對稱分布在透射斑點兩側,如圖5(a)。當入射束與(hkl)晶面呈θ角,s=0,倒易點hkl正好落在反射球面上,菊池線亮線通過hkl點,暗線通過透射斑點,如圖5(b)。當s>0時,hkl倒易點位于球面內,菊池線對分布在透射斑點的同一側,亮線位于hkl衍射點外側,如圖5(c)。當s<0時,hkl倒易點位于球面外,菊池線對分布在透射斑點的兩側,亮線位于hkl衍射點內側,如圖5(d)。
圖5 不同取向條件下菊池線對與衍射斑點的相對位置關系
圖6 測定偏離參量s示意圖
假定(hkl)晶面偏離布拉格位置的偏轉角為Δθ,引起菊池線的位移為X,如圖6所示。
Δθ=s/g=X/L,結合Lλ=Rd,則s=(XR)/(LLλ)
7菊池圖的應用
菊池圖是電鏡工作者經常使用的一個有效的分析工具。如通過系列傾轉得到不同帶軸的電子衍射花樣以進行物相鑒定時,菊池圖在傾轉過程中起到導向作用。即根據當前取向下,菊池衍射圖中菊池極的分布及菊池線的走向,來確定樣品傾轉的方向和角度,從而使樣品傾轉到預期的新取向。
如圖7所示,當前取向為[101],欲將晶體的[111]方向傾轉到與入射束平行的位置,樣品應以[10-1]方向為軸,逆時針轉35.26°(因為[10-1]方向是[101]和[111])兩晶帶共有晶面(20-2)的法線,因此,只要保持菊池線沿著兩晶帶共有晶面菊池線對的方向掃動,就可以到達目標菊池極。
圖7 通過計算繪制的面心立方晶體的菊池圖([101]為中心)
圖8 某種材料的菊池帶
引用資料:
章曉中-電子顯微分析
圖5,6,7及相關內容引自孟慶昌-透射電子顯微學
圖3及相關內容引自百度文庫-菊池衍射及其應用