氣相-三重四極桿聯用技術篩查黃瓜中有機磷、有機氯及擬除蟲菊酯類農藥殘留
前言
蔬菜作為人們日常生活中必不可少的食品，其日常消費量和市場需求量巨大。蔬菜種植過程中，為了提高蔬菜的產量，改善其品質，施用農藥不可避免，由于缺少施用常識及監管措施，在農藥的使用過程中存在濫用、誤用等不規范現象，種植者在農藥的選擇上往往傾向于價格低廉，且高效的農藥，而忽略了農藥毒性及高殘留等問題；另外，為了提高果蔬的產量和質量，減少種植、采摘以及運輸、存儲過程中的損失，種植者經常多種高毒農藥混配使用，而且加大了施藥用量和頻次，這不僅使得果蔬中農藥殘留超標，并且加重了農藥在產區周邊環境中的殘留，形成了難以逆轉的惡性循環。許多國家和國際性組織（CAC、歐盟、美國、日本和中國等）對農藥的最大殘留限量（MRLs）進行了嚴格的規定[1]
。蔬菜中農藥殘留問題，不僅成為食品安全領域面臨的嚴峻挑戰，而且也制約了我國蔬菜產品的進出口貿易[2][3]
。因此，農藥多殘留檢測方法已成為國內及國際上的重點研究方向，許多檢測技術也應運而生。
有機磷、有機氯、擬除蟲菊酯類農藥是常用農藥，包括多種高毒、劇毒農藥及我國禁用農藥。我國已頒布了
GBNY/T 761-2008《蔬菜和水果中有機磷、有機氯、擬除蟲菊酯和氨基甲酸酯類農藥多殘留的測定》 [4]
的檢測方法。本實驗參照此標準進行，采用賽默飛世爾科技全新一代三重四極桿氣相色譜質譜聯用儀（TSQ
8000Evo）結合對應的農藥殘留篩查方法包（670
種化合物質譜信息），對樣品中含有的有機磷、有機氯、擬除蟲菊酯類農藥殘留進行篩查，進而對其中含有的相應農藥進行確證和定量。
實驗部分
儀器和試劑
質譜儀：TSQ8000Evo 質譜儀 ( 賽默飛世爾科技，美國 )；
氣相色譜儀：Trace1310 氣相色譜配 AI 1310 自動進樣器 ( 賽默飛世爾科技，美國 )；
色譜柱：TG-5SILMS 30 m×0.25 mm×0.25 μm毛細管色譜柱；
試劑：正己烷，丙酮；
儀器方法
色譜方法
程序升溫梯度：40℃ ( 維持 1.5 min)， 25℃ /min 到 90℃ ( 維持 1.5 min)， 25℃ /min 到 180℃ (
維持 0 min)，5℃ /min 到280℃ ( 維持 0 min)，10℃ /min 到 300℃ ( 維持 5 min)
進樣口溫度 : SSL (270℃ ) Splitless
載氣流速： 1.2 mL/min ( 恒流 )
傳輸線溫度： 280 ℃
進樣體積：1.0 μL
質譜方法
離子源溫度：300 ℃。
結合 RT-Alignment 功能的定時掃描 -SRM 模式（Timed -SRM）。
運用賽默飛世爾農藥殘留方法包（含 670 種農藥化合物質譜方法）進樣農殘定性篩查和定量檢測。
樣品前處理方法
實驗前處理方法參照NY/T 761-2008《蔬菜和水果中有機磷、有機氯、擬除蟲菊酯和氨基甲酸酯類農藥多殘留的測定》。
具體前處理方法如下：
取可食部分，經縮分后，將其切碎，充分混勻放入食品加工器粉碎，制成待測樣；準確稱取
25.0 g，加入 50.0 mL乙腈，高速均質 2 min 后過濾，濾液中加入 5-7g 氯化鈉，震蕩，靜置；取上清液 10
mL，80℃水浴加熱，氮氣或空氣濃縮至干；加入 2.0 mL 丙酮，轉移至 15 mL，3.0 mL 丙酮洗三次，定容至 5.0 mL，過
0.2 μm 濾膜后待檢測。
實驗結果及分析
快速篩查方法建立
農藥殘留方法包中包含了
670 種農藥化合物優化后的相關信息，包括離子對（母離子和子離子）、碰撞能量、掃描時間、駐留時間及監測反應離子的數目等一系列質譜參數。利用
TSQ8000Evo 氣質聯用儀的高速掃描，采用特有的 Timed -SRM 模式，快速建立儀器采集方法，如圖 1，圖 2 所示。
農藥種類確定途徑
Trace Finder 軟件結合農藥殘留方法包可直接、快速建立數據處理方法。對采集樣品的數據進行快速處理，確定所含農藥的具體種類以及相應的保留時間。如圖 3 所示。