石墨爐原子吸收光譜儀測定食品添加劑中的鉛

鉛在自然界中大多以化合物的形式存在，食品中 鉛的來源主要通過以下幾方面：自然環境存在的；環境中鉛對食品的污染；食品加工過程的鉛污染；食品容器、用具中鉛對食品的污染。鉛在體內的代謝，鉛由小腸 吸收，膳食中鈣、植酸和蛋白質可以阻礙鉛吸收；鉛的毒性及對人體的危害，引起急性中毒、造血系統損害、神經系統損害、腎臟損害、免疫系統損害、對骨代謝有 影響、對內分泌有影響、生殖毒性、胚胎毒性、致畸致癌作用。  

實驗采用石墨爐原子吸收光譜法檢測各類食品中鉛的含量

儀器和設備：

SDA-100FG火焰/石墨爐原子吸收分光光度計（濟南精測科技有限公司），所有功能由電腦控制操作，可以靈活選配火焰、石墨爐。獨特的光學機械設計，安全方便的火焰系統，先進的石墨爐溫控技術，可選擇的扣除背景技術，以及由工作站提供的各項方便功能，適應對精確測定的自動化的追求。

鉛空心陰極燈。

試樣預處理：

在采樣和制備過程中，應注意不使試樣污染。

糧食、豆類去雜物后，磨碎，過20目篩，儲于塑料瓶中，保存備用。

蔬菜、水果、魚類、肉類及蛋類等水分含量高的鮮樣，用食品加工機或勻漿機打成勻漿，儲于塑料瓶中，保存備用。

試樣消解（可根據實驗室條件選用以下任何一種方法消解）：

1.壓力消解罐消解法：稱取1g～2g試樣（精確到0.001g，干樣、含脂肪高的試樣＜1g,鮮樣＜2g或按壓力消解罐使用說明書稱取試樣）于聚四氟乙烯內罐，加硝酸2mL～4mL浸泡過夜。再加過氧化氫2mL～3mL（總量不能超過罐容積的1/3）。蓋好內蓋，旋緊不銹鋼外套，放入恒溫干燥箱，120℃～140℃保持3h～4h，在箱內自然冷卻至室溫，用滴管將消化液洗入或過濾入（視消化后試樣的鹽分而定）10mL～25mL容量瓶中，用水少量多次洗滌罐，洗液合并于容量瓶中并定容至刻度，混勻備用；同時作試劑空白。

2.干法灰化：稱取1g～5g試樣（精確到0.001g，根據鉛含量而定）于瓷坩堝中，先小火在可調式電熱板上炭化至無煙，移入馬弗爐500℃±25℃灰化6h～8h，冷卻。若個別試樣灰化不徹底，則加1mL混合酸在可調式電爐上小火加熱，反復多次直到消化完全，放冷，用硝酸將灰分溶解，用滴管將試樣消化液洗入或過濾入（視消化后試樣的鹽分而定）10mL～25mL容量瓶中，用水少量多次洗滌瓷坩堝，洗液合并于容量瓶中并定容至刻度，混勻備用；同時作試劑空白。

3.過硫酸銨灰化法：稱取1g～5g試樣（精確到0.001g）于瓷坩堝中，加2mL～4mL硝酸浸泡1h以上，先小火炭化，冷卻后加2.00g～3.00g過硫酸銨蓋于上面，繼續炭化至不冒煙，轉入馬弗爐，500℃±25℃恒溫2h,再升至800℃，保持20min，冷卻，加2mL～3mL硝酸，用滴管將試樣消化液洗入或過濾入（視消化后試樣的鹽分而定）10mL～25mL容量瓶中，用水少量多次洗滌瓷坩堝，洗液合并于容量瓶中并定容至刻度，混勻備用；同時作試劑空白。

4濕式消解法：稱取試樣1g～5g（精確到0.001g）于錐形瓶或高腳燒杯中，放數粒玻璃珠，加10mL混合酸，加蓋浸泡過夜，加一小漏斗于電爐上消解，若變棕黑色，再加混合酸，直至冒白煙，消化液呈無色透明或略帶黃色，放冷，用滴管將試樣消化液洗入或過濾入（視消化后試樣的鹽分而定）10mL～25mL容量瓶中，用水少量多次洗滌錐形瓶或高腳燒杯，洗液合并于容量瓶中并定容至刻度，混勻備用；同時作試劑空白。

儀器參考條件：

波長 283.3nm，

狹縫 0.2nm～1.0nm，

燈電流 5mA～7mA，

干燥溫度 120℃，20s；

灰化溫度 450℃，持續15s～20s，

原子化溫度 1700℃～2300℃，持續4s～5s，

背景校正為 氘燈或塞曼效應。