樣品前處理
所有樣品均購自當地。所分析的果汁樣品包括橙汁、蘋果汁、菠蘿汁、石榴汁和葡萄汁。所分析的酒精性飲料包5種啤酒、3種窖藏啤酒(其中1種不含酒精)、1種檸檬風味啤酒、1種烈性蘋果酒、1種雪利酒、1種紅葡萄酒和4種威士忌。啤酒樣品經超聲處理去碳酸化。所有樣品均采用0.22 μm PVDF注射式過濾器過濾，并使用乙腈-水(1:1)稀釋。稀釋因子列于表1中。
表1. 所研究的“現成”樣品的稀釋因子。
在本研究中，我們有機會在降低檢測限的同時獲得樣品中各成分的質譜信息。色譜保留時間與質量信息的結合能夠提升糖類和糖醇分析的選擇性。在這里，我們展示了將Waters? ACQUITY QDa質譜檢測器與ACQUITY Arc系統聯用，對果汁、葡萄酒、啤酒和威士忌樣品中的糖類進行分析和定量的應用。
結果與討論
圖2展示了配備有ACQUITY QDa質譜檢測器和PDA檢測器的ACQUITY Arc系統。圖中展示的PDA僅供參考，本應用并未使用。圖3為100 mg/L混合標準品的SIR色譜圖，圖中分別標出了上述9種分析物。所有標準品的分離結果都非常出色。首先使用等度條件分離質量較小的糖類，其中包括難分離異構體對山梨糖醇和甘露糖醇。4.5分鐘后啟用梯度，及時分離混合物中分子量較大的糖類。
圖2. 配備了PDA 和ACQUITY QDa質譜檢測器的ACQUITY Arc系統。
圖3. 本研究所用的9種糖類標準品的SIR色譜圖。標注的m/z代表[M+Cl]-加合物的m/z。
圖4 展示了從各標準品的SIR中提取的質譜圖。流動相中添加了鹽酸胍，可確保化合物形成氯加合物([M+Cl]-離子)。圖中還顯示了較弱的37Cl加合物響應。圖5展示了所研究化合物的校準曲線。所有分析物的R2值均大于0.995。
圖4. 從9種糖類標準品的SIR中提取的質譜信息。標注的m/z代表[M+Cl]-加合物的m/z。