談談自動量熱儀計量檢定條件的控制

自動量熱儀是由氧彈熱量計發展而來的。氧彈熱量計作為測量物質熱值的計量器具,已有一百多年歷史,隨著科學技術的進步發展,電腦的普及應用,實現了氧彈熱量計從調溫,定水量,攪拌,點火,校正等全過程的自動化。其計量性能更加穩定可靠,操作更加簡便。也使計量檢定擺脫了傳統繁瑣的操作,更加方便快捷。但這并不意味著計量檢定可以隨意和隨便。下面以當前主流恒溫式自動量熱儀為例,淺論自動量熱儀計量檢定條件的控制。

恒溫式自動量熱儀是將試樣置于充滿氧氣并密封的氧彈中充分燃燒,熱量被氧彈及內桶的水吸收,外桶為內桶提供恒溫環境,在量熱系統與環境溫度一定并已知熱容量的情況下,根據內桶吸熱升溫值間接測出試樣的熱值。由此可見,在計量檢定時,應控制好以下幾個環節:

1 溫度控制

溫度變化對量熱儀的影響zui大。首先要控制實驗室溫度。量熱儀是由外筒和內筒構成,外筒為內筒提供恒溫條件,外筒外面是室內環境,室內溫度變化必然引起外筒水溫的變化。外筒水溫與內筒水溫存在熱交換。當溫度起伏過大超過自動校正范圍就會影響其檢定結果。所以控制室內溫度必須做到:（1）一次檢測室溫變化不大于0.5℃。（2）室內無熱源輻射和空氣對流。其次是儀器與環境溫度平衡。檢定前量熱儀應預熱半小時,使量熱儀內部溫度達到平衡,恒溫筒溫度與室內溫度達到平衡,排除其他溫度的影響。在相對穩定的溫度下,量熱儀才能準確地讀取溫度值,獲得準確數據。再次,每次試驗清洗氧彈的水要與室溫接近,避免氧彈溫度與內筒的水溫相差太大。

2 充氧系統的控制

氧氣的充足程度是試樣充分完全燃燒的必要條件。檢定時:（1）要保證氧氣為99.5%以上的純度;（2）氧氣減壓閥上的壓力表每年應檢定一次以保證指示讀數正確和使用安全并能保證將溫度足夠的氧氣送到氧彈中,使試樣充分燃燒。當氧氣壓力小于5MPa時,充氧時間應適

當延長; （3）充氧時間不小于15s,氧彈壓力要達到3.0MPa,如大于3.3MPa,重新操作。

3 苯甲酸的選擇

苯甲酸作為熱值傳遞的標準物質,應選擇經國家計量部門批準并有標準物質證書的。其質量應分別為0.7g,1.0g,1.3g,每次檢定使用的苯甲酸應是同一批號,同一有效期內,同一批次的熱值。總之,檢定條件和操作方法,按照以上幾點和檢定規程的要求,就能保證自動量熱儀計量檢定的精密度和準確度。