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  • 發布時間:2020-06-02 15:56 原文鏈接: 索氏提取法說明及注意事項

      索氏提取法是一種經典萃取方法,在當前殘留分析的樣品制備中仍有著廣泛的應用。美國環保署(EPA)將其作為萃取有機物的標準方法之一(EPA3540C);國標方法中也用使用索式提取法作為提取方法。由于是經典的提取方法,其它樣品制備方法一般都與其對比,用于評估方法的提取效率。索氏提取方法的主要優點是不需要使用特殊的儀器設備、且操作方法簡單易行,很多實驗室都可以得以實現、使用成本較低。主要的缺點是溶劑消耗量大、耗時也較長、需冷凝水等。

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      索氏提取中玻璃材質的脂肪提取器是比較容易損壞的玻璃器皿之一,尤其是提取器外壁的虹吸回流管很容易破損,在實驗操作中應小心謹慎一些;

      決定索氏提取效率的因素除了提取溶劑之外,還有就是提取溶劑的回流次數(在某種程度上可以說是提取時間),一般實驗室中使用的水浴鍋溫度分布不是很均勻、提取用的圓底燒瓶的瓶壁厚薄不一均會造成的回流速率的差異;一般在實驗中水浴的溫度不能過高以防止暴沸造成目標物的損失;

      在索氏提取中,裝樣品一般都是用濾紙筒,不宜使用金屬的篩筒(這會造成部分目標物的分解,如Fe可能會造成某些有機氯分解)。此外,應注意濾紙筒在裝樣之后與提取器的匹配,尤其須注意紙筒不能堵塞虹吸回流管。

      實驗中所使用的索氏提取器不宜過大,否則溶劑蒸氣到達提取器之前由于環境空氣的冷凝作用而減少(特別是冬天等環境溫度較低的時候),從而減緩了提取效率,使得提取耗時過長。

      由于索氏提取是一個相對開放的提取體系,因此在提取操作中還應注意防止產生污染;實驗操作中將冷凝管頂端進行覆蓋。索氏提取管的清洗,一般可以用鉻酸洗液進行清洗,去離子水(可以在使用前多準備一些用正己烷萃取一下備用)在清洗干凈、烘干或者風干。

      索氏提取中還有一種自動索氏提取法( Automated Soxhlet Extraction Method),EPA3541也有標準方法。相比與索氏提取,自動索氏提取法具有提取時間較快、操作自動化、溶劑可以回收等有點。由于該方法本人沒有使用過,因為只能根據資料簡單陳述這些。


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