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  • 發布時間:2020-06-08 15:54 原文鏈接: 氫火焰離子化檢測器有哪些優缺點

      氫火焰離子化檢測器是環境檢測項目中常常用到的檢測器。

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       一、氫火焰離子化檢測器構造

       氫火焰離子化檢測器:簡稱FID,其主要部件包括噴嘴、極化極、收集極、點火線圈、氣體通道、金屬外罩等。金屬外罩一般為不銹鋼圓筒,它將噴嘴、極化極、收集極、點火線圈密封起來,留一出口排出燃燒物。

       二、氫火焰離子化檢測器工作原理

       氫火焰離子化檢測器的工作原理是:以氫氣和空氣燃燒生成的火焰為能源,使有機物發生化學電離,并在電場作用下產生信號來進行檢測的。載氣攜帶被測組分從色譜柱流出后與氫氣按照一定的比例混合后一起從噴嘴噴出,并在噴嘴周圍空氣中燃燒,以燃燒所產生的高溫火焰為能源,被測組分在火焰中被電離成正負離子,在極化電壓形成的電場作用下,正負離子分別向負極和正極移動,形成離子流,這些微電流經過微電流放大器被記錄下來,從而對被測物進行測定。

       三、氫火焰離子化檢測器特點

       氫火焰離子化檢測器對含碳有機物靈敏度高,尤其對烴類化合物有很高的靈敏度和選擇性,一直作為烴類化合物的專用檢測器。對含雜原子的有機物響應值偏低,對水、空氣等無機物沒有響應。氫火焰離子化檢測器的優點是靈敏度高,比熱導檢測器高出近3個數量級,缺點是需要三種氣源,對樣品具有破壞性,對防爆有特殊要求。

       四、氫火焰離子化檢測器對氣源要求

       1.純度

       在常量分析時,對氫氣、空氣、氮氣的純度要求在99.9%以上,在痕量分析時,要求三種氣體純度達到99.999%以上。

       2.流速

       氫氣作為燃燒氣與氮氣預混合后進入噴嘴,一般而言,氫氣最佳流速在40-60ml/min之間。在氣相色譜儀進行點火時,有些儀器會出現點火困難這種情況,一般可采取增大氫氣流速這種方式,但是一般不要超過80ml/min。在氫火焰離子化檢測器中,氮氣多被用作載氣,氮氣一般采用流量在30ml/min。空氣是助燃氣,在氫氣、氮氣流速一定時,響應值隨著空氣流速增加而增加,當增加到一定值時,響應值變化不明顯,但空氣流速過大,會導致火焰不穩,噪聲過大,空氣最佳流速需要大于300ml/min,一般采用的比例是,氫氣:空氣:氮氣=1:10:1左右。

       四、氫火焰離子化檢測對溫度的要求

       溫度對氫火焰離子化檢測器沒有明顯的影響,一般而言,檢測器溫度比柱溫稍高一些,保證樣品不在檢測器內冷凝,此外,氫火焰離子化檢測器的溫度不可低于100℃,以免水蒸氣在離子室內冷凝。本人在實際工作中遇到過這樣一個情況,基線噪聲很大,檢查諸多常見原因,未發現問題,后來想到近期用到的溶劑是二硫化碳,查閱一些資料,發現二硫化碳極易殘留,拆卸檢測器,收集極有明顯被污染,用丙酮做清洗劑對收集極超聲30分鐘,其他部件,用丙酮進行擦拭,晾干后,把檢測器重新裝回儀器,檢查發現基線噪聲正常。在以后的工作,本人把檢測器溫度調到220℃左右,沒再出現此情況。

       五、氫火焰離子化檢測器使用注意事項

       1.儀器停機時,必須在100℃以上滅火,停機的順序是先將空氣開關關閉,依次關空氣熄火,降溫,關載氣和氫氣,最后停檢測器的加熱電流。如果不熄火,直接降溫,會造成收集極積水而絕緣下降,會造成基線不穩;

       2.在未接色譜柱和柱試漏時,不要打開氫氣,卸色譜柱前,要檢查氫氣是否關閉;如果儀器裝兩個氫火焰離子化檢測器,另一個不使用,一定要用死堵把不用的檢測器堵上;

       3.點火時,檢測器溫度要達到120℃以上,點火困難,加大氫氣流速,減小空氣流量;

       4.儀器長期不用,再開機,最好在150℃下烘烤檢測器2小時再進行實驗。


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