1,3-丙二醇是一種重要的有機合成原料中間體,主要運用于合成高性能聚合物的單體。由于生物發酵法生產1,3-丙二醇具有原料再生、反應條件溫和等特點,因此將甘油轉化成1,3-丙二醇技術已經引起了很大的關注。1,3-丙二醇沸點高、強親水性,因此從組成成分復雜、1,3-丙二醇濃度低的發酵液中分離提取1,3-丙二醇成為其工業化發展的瓶頸。本文章主要從萃取路線探索了1,3-丙二醇的分離提純工藝。 首先,探索了正丁醇、正己醇為萃取劑對發酵液中1,3-丙二醇萃取效果,篩選出最佳的萃取劑。實驗結果表明,在常溫、常壓、V正丁醇/V濃縮發酵液=3、八級萃取后,1,3-丙二醇的萃取率可達94.4%。 第二,考查了不同親水性有機溶劑、無機鹽組成的雙水相體系對發酵液中1,3-丙二醇萃取能力,確定了從發酵液中分離提取1,3-丙二醇最佳體系是乙醇/磷酸氫二鉀雙水相體系。絮凝后的發酵液,乙醇30%(wt)/磷酸氫二鉀30%(wt)時,1,3-丙二醇的分配系數和回收率分別可達30.15、96.3%。當pH=4.0、乙醇與鹽溶液的體積比為1.0時,下相鹽回收率達到81.8%。 第三,篩選出最佳復合萃取劑,即正丁醇/正庚烷。考查了不同體積分數的正庚烷、不同的相比、不同的萃取級數對萃取率的影響。結果表明:體積分數為30%的正庚烷、V正丁醇/V濃縮發酵液=3、八級萃取、濃縮發酵液的萃取率可達91.2%。 第四,考查了振動篩板塔萃取(RPEC)的結構參數和操作條件對發酵液中1,3-丙二醇萃取率的影響。實驗結果表明:篩板開孔率53%、篩板間距7cm、振動頻率為200A.min-1,停留時間為30min,濃縮發酵液的萃取率可達91.7%。 第五,測定了復合萃取劑-1,3-丙二醇-水三元體系在20℃、25℃、30℃、35℃、40℃、45℃、常壓下的液液相平衡數據,并繪制了其三元相圖。以年產1萬噸1,3-丙二醇的往復式振動篩板塔的裝置進行了較初步的概念設計。