近年來,微型化樣品前處理方法越來越受到分析工作者的青睞,分散液液微萃取正是在這一環境下應運而生的一種新型液相微萃取(LPME)技術,因其操作簡單、有機溶劑用量少和富集倍數高等顯著優點已被廣泛用于各類樣品基質中無機和有機分析物的提取。然而,由于該技術選擇性差,在樣品分析時經常存在基質干擾,將其進一步拓展用于復雜食品痕量分析物的分析仍是一個巨大的挑戰。本文圍繞分散液液微萃取技術展開了其在復雜食品基質中的一些應用研究。主要研究內容如下: 1.將分散液液微萃取(DLLME)技術與高效液相色譜聯用,建立了彩色小麥中α-生育酚含量的檢測方法。考察了萃取劑種類及體積、分散劑體積和鹽離子強度對DLLME萃取率的影響。該方法成功應用于14個品種42個彩色小麥樣品中α-生育酚的測定,并分析了籽粒色素含量與α-生育酚含量的關系。結果表明,這些彩色小麥籽粒色素含量與α-生育酚含量呈負相關。該方法將國標法中分液、洗滌、干燥、旋蒸四步減少為萃取、離心兩個主要步驟,提取時間由4h縮短至40min,有機溶劑用量從200mL減少到80μL,具有定量準確、操作簡單、高效、有機溶劑消耗少、成本低等優點,在食品微量元素分析中有著廣闊的前景。 2.首次建立了基于液液萃取-分散液液微萃取(LLE-DLLME)和反相分散液液微萃取(RP-DLLME)快速檢測食用油中雙酚A (BPA)的兩種分析方法。LLE-DLLME中,萃取劑為低毒的正辛醇,萃取在一次性滴管中完成,滴管細頸部能方便地收集低密度萃取劑。RP-DLLME中,100μL0.2M NaOH (80%甲醇,v/v)溶液替代傳統DLLME常使用的氯代烴為萃取劑,對食用油中BPA取得了滿意的萃取效果且與反相-高效液相色譜(RP-HPLC)流動相兼容性好。RP-DLLME因其操作簡單、萃取時間短、靈敏度高、有機溶劑用量和產生廢液少而明顯優于LLE-DLLME和之前報道的方法,可拓展應用于油樣或高脂肪樣品中酚酸類物質的提取。 3.將分散固相萃取(DSPE)與離子液體-分散液液微萃取(IL-DLLME)相結合與高效液相色譜聯用,建立了一種測定食用油中酞酸酯的分析方法。樣品經乙腈提取后,PSA為吸附劑DSPE凈化,乙腈凈化液為分散劑,1-己基-3-甲基咪唑六氟磷酸鹽為萃取劑IL-DLLME萃取富集。最優條件下,方法有很好的凈化和富集效果。方法線性關系良好,具有良好的精密度和準確度,并成功用于28種食用油樣品的分析。DSPE和IL-DLLME聯合使用,為復雜食品基質痕量分析物的萃取提供了新的思路。