野菊花是菊科植物野菊(Chrysanthemum indicum L)的干燥頭狀花序,具有清熱解毒、清火明目、平肝降壓、保護心血管等作用。黃酮類化合物是野菊花的主要活性成分之一。本文研究了野菊花黃酮的提取和萃取精制工藝,并對高速逆流色譜分離野菊花黃酮單體進行了探索。 主要研究內容包括: 1.研究了野菊花總黃酮的提取工藝,以總黃酮得率為優化目標,考察了乙醇濃度、液固比、溫度、提取時間和提取次數五個主要因素對提取效果的影響,確定了較優的提取工藝條件。 2.研究了野菊花總黃酮的萃取工藝,以萃取率和萃取物純度為優化目標,考察了萃取劑種類、萃取原料液濃度、相比和萃取次數四個主要因素對萃取效果的影響,確定了較優的提取工藝條件。此外,在多次萃取時還發現,第2、3次萃取物的總黃酮純度較高(大于60%),可作為進一步分離提純黃酮單體的原料。 3.利用高速逆流色譜(分析型和制備型)對萃取物進行進一步分離純化探索。研究了正己烷-乙酸乙酯-甲醇-水溶劑系統在不同轉速和流速下的固定相保留情況,結果表明在分析型色譜分離實驗中選擇1400rpm以上的轉速,0.5~1.0mL·min-1的流速較適宜。 4.本文使用分析型色譜考察了不同溶劑比的溶劑系統的分離效果,選出了較適合的溶劑系統用于制備型色譜進行放大實驗。結果顯示所選溶劑系統正已烷-乙酸乙酯-甲醇-水對野菊花萃取物有一定的分離效果,特別是制備型逆流色譜分離度更高。但實驗中并沒有成功獲得純品,文章對失敗原因進行了分析并給出了改進意見。 5.以野菊花總黃酮提取和萃取精制優化工藝為基礎,將生產規模擴大200倍,設計完成了提取和萃取工藝中試裝置。本工藝設計充分考慮物料的循環利用和生產廢料的處理,具有制備工藝簡便,物料回收利用充分,溶劑消耗少,廢料少等優點。