掃描電鏡在不同領域中的應用（一）

在介紹各種圖象成象機理‘信號檢測與處理技術、對比度與分辨率的關系，以及x射線光譜、能譜定性定量分析等過程中，列舉過一些應用實例。近年來由于探針和掃描電鏡電子光學性能及信號檢測與處理技術的改善和提高，x射線光譜和能譜技術的新發展，以及各種新的成象機理的應用和動態試驗技術的日趨完善，加以電子束儀器具有在觀察微區結構的同時，又能對微區作成分分析的獨特能力，因而在應用上已延伸到一些新的領域，或在原有領域內更加深入和擴展。本章從國內外應用的實際報道中，整理歸納出一系列應用范圍，結合前述的各種原理和應用條件，分別將各領域中的典型實例介紹給讀者。

一、金屬學中的應用

Castaing 在其論著中很早就介紹了電子探針顯微分析儀在合金研究中的用途。現有的電子束掃描顯示技術能利用樣品電流圖象和反射電子圖象在0.1um²（或更小）至幾平方毫米的范圍內，展現樣品元素的分布、相區的組成、晶間的偏析和相間元素的滲透融合，以及擴散趨勢。二次電子圖象又能在高低倍率下揭示斷口斷裂發生的根源和特征。而探針分析的絕對感量高達10^-15g，能準確測定1 um³體積內的化學成分。綜合利用這些獨特的本領，以研究合金的組成結構；探討各種添加元素對金相結構、微區偏析、擴散機理以及對機械性能的影響；分析熱處理規范對金屬結構的改善情況；進而科利用這種手段測取合制定合金的相平衡圖。

1. 斷口觀察

高分辨率或低倍率斷口觀察一度是金相技術中的難題。用透射電鏡觀察表面凹凸起伏、含有孔洞的樣品時，斷口必須復型。但脫膜有困難，需要特殊技巧，也費時間。復型材料密度不均又會引起褶皺、撕裂和假象，局部復型可能漏掉有觀察價值的區域。支撐復型膜的網格還會造成漏檢。結果透射電流在觀察斷口時的分辨率僅能達到20~50埃。景深還受到較大限制。光學顯微鏡雖不用復型，但其分辨率、景深以及放大倍率的靈活可變性又有局限。由掃描電鏡的二次電子圖像觀察斷口能克服上述困難。只要按以前的介紹，根據高倍和低倍觀察條件選用束流，就能取得理想的圖像。斷口觀察中景深比分辨率更重要，下面從不同應用角度介紹斷口的觀察。

（1）多晶鐵斷口觀察  照片是77k下拉斷的多晶鐵斷口在不同放大倍率下的二次電子圖像。各種倍率放大圖像的整個視域都在精確聚焦范圍之內。從呈現的小平面和帶角的表面上可以看出，斷裂幾乎總是發生在晶間裂縫上。偶爾也可看見解理的裂縫。掃描電鏡的高分辨率功能可觀察到界面上的微小顆粒。只要在高倍圖像上實現了精確聚焦，轉動倍率旋鈕，就能清晰的看到各級較低倍率的圖像。這是掃描電鏡的另一特點。端口上凹凸不平的表面常出現過亮過暗的區域，本書介紹的方法可克服這種缺陷。對樣品大范圍內形貌細節的檢查，也促進了多功能掃描電鏡的發展。

（2）斷口上夾雜物觀察    鋼中MnS夾雜均勻化處理后能提高韌性和耐疲勞性。照片反映出MnS加雜物（X射線能譜法測定）在熱軋前鋼加熱過程中引起的收腰現象。在1583K下，加熱處理時間不同的鋼樣，在同一方向拉斷。觀察斷口后發現，經15小時加熱的鋼樣表面II 型MnS補丁狀夾雜物已碎裂成較小且均勻的硫化物。經100小時加熱處理后斷裂的鋼樣表面MnS夾雜物有增大的趨勢。硫化物之間有光滑的陷窩狀區域出現。均勻處理能改善鋼材性能，用掃描電鏡檢查便能作出準確的解釋。

（3）幾種典型斷口的掃描電鏡觀察    利用掃描電鏡對不同性質的材料，不同斷裂類型的斷口進行觀察，能清晰的看出他們之間的差異。

2. 定向合金分偏析的研究

鎳基高溫合金是燃氣輪發動機的重要材料。其熔點高，抗蝕性好，并能融入一些其他元素以提高合金的各種性能，因而獲得廣泛使用。近年來鑄造新工藝，特別是定向凝固技術的發展，使定向凝固部件代替了變形部件，但是鎳基合金成分復雜。定向合金DZ-22含10種元素，每種元素在合金中都有其獨特的作用，他的分布明顯影響到合金的結構性能。全面了解元素在合金各部分的分布規律是很重要的。然而在鑄造合金本身偏析較大，用其他方法測定微觀偏析相當困難。國內董玉琢等人利用JXA-733探針對DX-22合金進行了元素偏析研究主要探討了添加不同量的Hf后元素偏析的變化，以及同一板材不同距冷卻板不同距離的影響。北京鋼鐵學院任允蓉在透射電鏡上用x射線能譜儀研究了微量元素在晶界上的偏析。采用沿晶界拉長束斑及分段積分法以及減少污染，提高分析精度，獲得了較好的效果。

3.熱處理工藝對鋼性質影響的研究

對OOCr13Ni6MONb和OOCr14Ni6MOTi馬氏體時效不銹鋼在高溫固溶后緩冷，中間等溫退火，隨后時效等不同熱處理工藝下的金相結構，用透射電鏡和掃描電鏡研究其力學性能、顯微組織和斷裂行為。結果表明，高溫緩冷過程中由于Nb、Ti質點沿原奧氏體晶界析出導致材料以沿晶方式斷裂，合金元素影響不同，沿晶斷裂的程度也有差異；時效過程中，含Ti鋼發生向準解理方式轉換，斷裂表面可觀察到河流狀、羽毛狀、舌狀花樣。而含Ni鋼仍保持沿晶斷裂特征。

4.相平衡圖的制定

Castaing在Cu-Zn擴散研究中，首先應用電子探針微區分析技術。Adda等人又通過研究擴散制取了相平衡圖，以解釋二元合金系形成過程。二元合金兩個端元成分相互擴散，在穿過固溶體范圍內，得到不斷變化的合金，在相圖雙相區可以觀察到相界上組成的突然變化。這些變化利用電子探針分析技術，結合掃描圖像可以精確的測定出相界點，再聯結相界點繪出相平衡圖，圖中相界上的正方形點子即為探針分析點。Adda等人還討論了由于動態過程未充分達到相平衡條件，各相未能出現，或者分析寬度不夠等局限性。Goldstein和Ogilvie用常規方法繪制相平衡圖與通過探針分析獲得相圖的方法作了比較。在常規的方法中，合金雙相區范圍的成分是在適當的溫度下退火然后分析最終所得相區的成分。這些成分表明一定溫度下溶度區間的范圍。探針定相平衡圖的方法雖然麻煩，但更精確，與其它必須的金相技術結合，以用于二元和三元和金的研究。擴散過程的性質Eifert等人已有詳細介紹。Heinrich用擴散偶作二元相圖研究的論文中，給出有關文獻37篇。關于探針在金屬學中的應用，還可參考Golgstein的有關評述。