近日，新西蘭牛奶及奶制品被檢測出含有低含量的有毒物質雙氰胺，新西蘭政府已經下令禁售含有雙氰氨的奶類產品。國內的奶制品生產企業和政府監管部門也已開始著手建立相應的分析方法。
雙氰胺的檢測方法主要難點在于：
前處理：三聚氰胺的方法完全不適用，雙氰胺極性很大，一般的小柱無法保留；
LCMS方法：C18無保留，HILIC方法開發困難；基質干擾嚴重，干擾定量和定性。
沃特世（Waters?）公司現推出對應的完整解決方案，包括樣品前處理和LCMS方法，可快速實現乳品中殘留雙氰胺的檢測。
-儀器：Waters ACQUITY UPLC?/Xevo? TQ-S
-質譜條件：
目標物 | 電離模式 | MRM | 碰撞能量（eV） | 錐孔電壓（v） |
雙氰胺 | ESI+ | 85>43 | 20 | 22 |
85>68 | 12 | 22 |
-色譜柱：BEH Amide色譜柱，2.1*150mm
-流動相A：0.05%乙酸水溶液
-流動相B：0.05%乙酸乙腈
-流速：0.3mL/min; 梯度洗脫
-柱溫：30℃
標準品5ppb質譜圖
固相萃取條件：
取1g奶粉加10mL 1%三氯乙酸溶解并沉淀蛋白，12,000轉高速離心10min；取2mL上清液上樣到Sep-Pak AC2小柱上（Sep-pak AC2上接30mL儲液器，wat011390），方法回收率91%。
基質加標（8ppb）過柱后質譜圖
結論：乳制品基質較復雜，通過Sep-Pak? AC2固相萃取柱可以凈化、富集樣品；雙氰胺極性分子極性很大，傳統的C18柱無法保留，沃特世公司的BEH Amide色譜柱為丙基酰胺固定相，在親水作用色譜HILIC模式下可以使得雙氰胺具有很好的保留和峰形；同時ACQUITY UPLC結合Xevo TQ-S MS可實現快速、高靈敏度的分析結果。
