氣相色譜儀采用氫焰離子化檢測器,使用20%DNP+7%吐溫-80,或蘭州化物所大口徑¢0.53mm專用毛細管柱,完成濃香型白酒和清香型白酒中主要的醇、醛、酸、酯各個組分的分析。使用氣相色譜儀毛細管柱除提高了分析效率外,還能檢出有機酸,為復雜的釀造發酵工藝提供了更多有價值的信息。氣相色譜儀分析結果完全符合國標GB10345.7-89/GB10345.8-89。
首先,如果要是想在氣相色譜儀色譜中使用柱前衍生化,氣相色譜儀衍生化反應應該滿足以下幾個條件:
1、反應能迅速、定量的進行,反應重復性好,反應條件不苛刻,容易操作;
2、反應的選擇性高,最好只與目標化合物反應,即反應具有專一性;
3、衍生化反應產物只有一種,反應的副產物和過量衍生化試劑不干擾目標化合物的分離與檢測;
4、衍生化試電色譜(CEC)劑方便易得,通用性好。
氣相色譜儀分析是以氣體為流動相,采用沖洗法的柱色譜技術。當自動制樣進樣裝置將多組份的分析物質推入到色譜柱時,由于各組分在氣相色譜儀色譜柱中的氣相和固定液液相間的分配系數不同,因此各組份在氣相色譜儀色譜柱的運行速度也就不同,經過一定的柱長后,順序離開氣相色譜儀色譜柱進入檢測器,經檢測后轉換為電信號送至數據處理工作站,從而氣相色譜儀完成了對被測物質全自動的定性定量分析。
氣相色譜儀工作環境室溫:18°C~28°C濕度:50%~60%(避免在冷凝水發生時使用)
當現場條件不能滿足上述條件時,請配備空調和除濕機z以限制使用環境(此時,氣相色譜儀的性能會受到影響。如果氣相色譜儀超過此條件,儀器可能無法正常工作或被損壞)氣相色譜儀極限工作溫度:5~40°Cz極端使用濕度5%~90%(避電色譜(CEC)免使用冷凝水時)。
①檢查氣相色譜儀氣瓶壓力以確保有足夠的載氣、尾吹氣和燃氣。氣相色譜儀載氣的純度不低于99.995%。
②清潔進樣口,必要時更換進樣口密封墊圈,氣相色譜儀進樣口襯管和隔墊。
③檢査氣相色譜儀檢測器密封墊圈,必要時更換。如有必要,清洗或更換檢測器噴嘴。
④仔細檢查氣相色譜儀柱子是否有破損或斷裂。
(1)氣相色譜儀關機時先關閉FID檢測器的“FlameOn”,關閉氫氣和空氣流量。將FID和進樣口的溫度分別設為“off”,將爐箱的溫度設為30℃。
(2)氣相色譜儀等進樣口和檢測器的溫度降低到100℃以下,儀器冷卻后,先退出氣相色譜儀的化學工作站軟件,再關閉氣相色譜的電源。
(3)退出氣相色譜儀計算機系統,關閉計算機電源。
(4)關閉氣相色譜儀空氣、氮氣和氫電色譜(CEC)氣等氣源的總閥。
①氣相色譜儀必須放在有充足光線和干燥的房間,不可在有酸堿氣體、潮濕的實驗室中使用,不可放置于高溫爐、水槽旁。
②供試品的折光率受溫度影響較大,因此在測定時需恒定溫度至少半小時。
③上、下棱鏡必須清潔,勿用粗糙的紙或酸性乙醚擦拭棱鏡,氣相色譜儀不能用于強酸性、強堿性、腐蝕性供試品的測定。
④氣相色譜儀滴加供試品時注意玻璃棒或滴管尖不能觸及棱鏡,以免產生劃痕。加入的量要適中,不得有氣泡進入。
⑤測定揮發性液體時,可將上、下棱鏡關閉,將測定液沿棱鏡進樣孔滴入,隨加隨讀數。測定固體樣品或用標準玻片校正氣相色譜儀時,只能將固體樣品或標準玻片置于測定棱鏡上,而不能關閉上、下棱鏡。
⑥氣相色譜儀測定結束時,電色譜(CEC)必須用能溶解供試品的溶劑(如水、乙醇、乙醚)將上、下棱鏡擦拭干凈并晾干。
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