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  • 使用質譜引導的Prep 100 SFC系統的疊加進樣和收集功能而實現手性化合物純化


    應用效益

    使用疊加進樣模式進行手性化合物純化證明了質譜引導的Prep 100 SFC系統所提供的收集方案具有多用性和靈活性。大氣壓條件下的開放床式收集平臺在同時使用包括質譜檢測器在內的多種檢測器進行觸發收集時,可提供更高的效率及成功率。

     

    沃特世解決方案

    質譜引導的Prep 100 SFC系統,2998型光電二極管陣列(PDA)檢測器,3100型質譜檢測器,2767型樣品管理器

    MassLynx?軟件,FractionLynx?應用管理程序,疊加進樣模塊

     

    關鍵詞

    手性,Prep 100 SFC,疊加進樣,質譜引導,開放床式收集

     

    引言

    根據FDA的規定1,手性色譜已經成為藥物開發早期為通過藥理學、毒理學和臨床信息準確鑒定單一純對映體并進行分離的首選工具。

     

    超臨界流體色譜(SFC)因其具有更高的效率、更大的通量和更寬的適用性而被證實成為手性化合物分離的一種主流技術。手性SFC越來越受到關注并且其應用范圍不斷擴大,在一些情況下逐漸成為首選方法。

     

    通常情況下,對映體混合物含有一定數量的雜質,對于常用的疊加進樣和基于信號閾值的收集策略而言(例如UV/ PDA檢測),這些雜質可降低實際純化過程的效率。多數情況下,進行一步預凈化是必要的,但因存在資金和工作量限制卻是不實際的。這需要一種能將對映體與其它雜質鑒別開來的多功能檢測方案。除了UV/PDA檢測器之外,3100型質譜檢測器是一種可廣泛用于手性分離的理想選擇。

     

    在本應用文獻中,展示了質譜引導的Prep 100 SFC系統及其在開放床式平臺上進行疊加進樣和收集的功能,并被證實是一種手性化合物純化的有效工具。下文回顧并描述了用于手性分離案例的系統配置和方法。

     

    試驗

     

    化學品

    CO2由Airgas(Salem,NH,USA)公司提供,并以加壓液體的形式在大約1100 – 1300 psi的條件下,通過內置管道供應給質譜引導的Prep 100 SFC系統。甲醇和反式芪氧化物(T SO,MW:196)由Sigma-Aldrich(St.Louis,MO ,USA)提供。

     

    SFC色譜柱

    ChiralPak AD-H和ChiralCel OD-H(均為 21 mm x 250 mm、5 μm)由Chiral Technologies公司(West Chester,PA,USA)提供。

     

    SFC系統

    質譜引導的Prep 100 SFC系統配備一個附加的疊加進樣器。

    2767型樣品管理器配置為一個簡化型重復餾分收集器。

     


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