樣品制備
樣品制備參照 GB/T 22286-2008 《動源性食品中多種 β- 受體激動劑殘留量的測定》進行。
■ 量取 2.0mL 豬尿液 樣 品,加入 8mL 0.2M 的 PH 為 5.2 的乙酸鈉緩沖液,充分混勻
■ 加入 50μLβ-Glucuronidase/aryl sulfatase 混勻,于 37 ℃ 水浴水解過夜
■
水解液振蕩 15min ,在 5000r/min 條件下離心分離 10min 后,取 4mL 上清液中添加 100uL 10ng/mL
的內標溶液混勻,加入 5mL 0.1M 高氯酸混合均勻,并調節溶液 PH 值到 1±0.3 。以 5000r/mim 條件下離心分離 10min
后,移取上清液并用 10M 的氫氧化鈉溶液調節 PH 值到 11 。
■ 加入 10mL 飽和氯化鈉溶液和 10mL 異丙醇 - 乙酸乙酯( 6:4 )混合溶液,離心分離后取有機相,在 40 ℃ 水浴下用氮氣將其吹干
■ 提取殘渣中加入 5mL 0.2M 乙酸鈉緩沖液( PH5.2 ),超聲混勻溶解殘渣
■ 樣 品 凈 化(如下 圖 所示),使用 Oasis MCX ( 3cc/60mg )小柱
■ 凈 化后的洗脫液用氮氣吹干,用流 動 相溶解定容至 1.0mL ,過 0.22μm 濾膜,待進樣分析
下圖為數據庫得到的方法信息:
固相提取凈化過程 Oasis MCX ( 3cc/60mg ):
實驗結果與討論
本方法才用一次進樣同時監測豬尿液樣品中的 21 種 β- 受體激動劑進行檢測,在靈敏度、分離度方面獲得滿意的結果。與常規的串聯四極桿質譜儀不同的是, Xevo TQ-S 為您提供最好的定量數據的同時,還為您提供高質量的光 MS/MS 信息。對豬尿液中含 0.5ug/L 的受體激動劑樣品,啟用 PICs (子離子確認掃描)功能,可在不影響 MRM 定量的同時得到各化合物子離子掃描圖,與標樣子離子圖進行匹配,對樣品中陽性結果定性起到幫助判斷的作用。
結論
本方法采用多離子反應監測( MRM )方式對 21 種 β- 受體激動劑進行檢測,具有快速、準確、靈敏度高、分析周期短、適用范圍廣等優點。適用各類動物組織或動源性食品等的測定。
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