用光譜儀進行爐前鐵水化學元素含量分析,是近年來鑄造行業爐前鐵水化學成份控制的主要手段。光譜儀分析具有很多優點:速度快,從試樣的制作到光譜儀分析結束僅需2~3分鐘;精確度高,當鐵水化學元素含量在光譜儀分析范圍內時分析偏差≤1%;分析化學元素種類全,可根據需要分析任何化學元素:操作簡單,只要經過短期培訓即會操作。
雖然光譜儀分析偏差正常規定≤1%,但我們在實際操作中偏差常大于1%達到5%甚至更高。這種偏差常發生在:試樣不同部位的光譜儀分析、同一個試樣在不同的光譜儀上分析、同一個試樣用手工和光譜儀對比方分析。針對偏差我們進行了研究分析,總結出主要由以下幾方面原因造成的以及相應的改正措施。
1光譜儀分析采用的試樣應為白口試樣而不能為灰微波等離子體光譜儀(MPT、MIP)口試樣。因為灰口試樣被光譜儀激發時由于表層電阻大,不易被電流擊穿,從而影響分析,得到的值偏低
2準備激發時,試樣溫度應為室溫(≤20℃)。
3試樣面積應大于火花激發臺激發孔,必須有一個重疊區域(最小1mm),而且試樣表面應是均勻的、平整、紋理一致。試樣如不平整或者試樣面積小于激發孔將不能完全蓋住激發孔,使燃燒室不處于密封,試樣被激發時改變電流強度,從而影響預燃和曝光,使試樣燃燒不完全,導致光譜儀分析結果偏低。
4試樣表面要干凈不要被污染如用手觸摸。污染的試樣被激發時表面不能被沖洗干凈,并且沖洗下來的物體污染燃燒室,影響預燃和曝光,嚴重時光譜儀無法分析,輕微時會出現分析結果偏差大。
5試樣表面不能有砂眼、氣孔、裂紋等缺陷微波等離子體光譜儀(MPT、MIP)。因為缺陷會導致試樣被激發時電流強度改變,使試樣燃燒不完全,激發不良,光譜儀分析結果偏低。
6試樣中硫元素含量不能過高。我們在實踐中發現當試樣中硫元素大于2%,光譜儀便無法正常分析。因為硫在燃燒過程中形成硫化鐵、硫化錳等化合物,影響試樣進一步激發,從而導致激發不良。
7試樣火花激發表面不良。
1.試樣不被激發
1)EK9009高壓積分板指示燈不亮。首先檢查光源穩壓器的供電(198V,24V)是否正常,同時檢查2.4V3.5A保險絲。如光源穩壓器供電不穩定須更換;如光源穩壓器正常,則檢查EK9009高壓積分板上硅全橋和2.5A保險絲,如硅全橋被擊穿須更換高壓積分板。
2)樣品激發臺下方門開關斷開。這是一個起保護作用微波等離子體光譜儀(MPT、MIP)的接近開關,當門關上時開關閉合,機器才能正常運作。有時門未完全合上或開關損壞即門開關斷開,就會導致整個機器無法正常工作。如接近開關損壞而又暫時無配件更換時,可以把接到開關上的兩根線剪開連起來,先保證正常工作,等有配件后再予以更換。
2.火花臺架保護失控,故障原因是金屬末多造成短路,將火花臺架的絕緣片清理干凈即可正常激發。
3.激發斑點不正常(伴有聲音及分析數據異常)
1)氣流量及純度:凈流量應為O.SL/min,壓力應大于0.5MPa,氫氣純度大于99.999%,氬氣瓶壓力小于1MPa時應更換。
2)火花臺面板的氣密性即火花室密封性要好。
3) 微波等離子體光譜儀(MPT、MIP)樣品如果有砂眼、縮孔、裂紋、帶水,蓋孔不嚴,或有異物等都不能正常激發。
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