在運用安捷倫7890A FID檢測器停止樣品剖析時分,發現FID檢測器無法點火勝利,即便加大氫氣流量也沒有效果;但是點火過程中能夠察看到檢測器出口有水氣。點火前后的基線譜圖如下:
普通而言,點火不勝利/艱難的緣由有以下幾種:
(1)FID氫氣、空氣和尾吹氣比例不對;
(2)FID氫氣、空氣和尾吹氣純度,特別是氫氣純度;
(3)FID氫氣、空氣和尾吹氣流路不通暢或者泄露,包括閥/EPC接口漏氣,氣路管梗塞等,噴嘴沒有擰緊等;
(4)FID檢測器噴嘴梗塞;
(5)FID檢測器點前線圈損壞;
(6)FID檢測器溫渡過低(<120℃);
(7)FID檢測器受潮;
(8)局部廠家FID參數/工作站設置參數(如點火閾值)不正常;
經過初步溝通和簡單的檢查,根本上能夠掃除以上問題;經過與實驗人員溝通,對檢測器做過維護,如清洗噴嘴(噴咀)等,因而把呈現問題的緣由初步放在檢測器的重新裝置可能不適宜上。另外,察看之前的點火基線,發現點火時的最高躍遷值只要(9-2)=7pA,因而增強了上述判別。
實踐的排查過程參考下圖:
闡明:
對儀器停止下述操作請對儀器部件降溫后,并關閉儀器電源;
請留意儀器溫度防止燙傷;
請留意用電平安;
1 安捷倫7890A FID構造表示圖
2 拆下搜集器組件的上部,并取下上搜集器絕緣體,見下圖:
從上圖根本能夠看到(紅圈內),FID互聯彈簧和搜集器主體(FID搜集筒)似乎接觸不佳。(留意:此處請不要試圖直接取出搜集器主體/FID搜集筒,詳細拆裝辦法請參考相關闡明書)
3 確認FID互聯彈簧和搜集器主體(FID搜集筒)之間的銜接導通,見下圖:
該步需求拆下FID檢測器右側的電路屏蔽盒(請勿帶電操作!)
將萬用表檔位調整至蜂鳴器檔,丈量搜集器主體(FID搜集筒)能否與FID放大板觸點連通(上圖)——即FID產生的電流信號能否能夠從搜集器主體(FID搜集筒)傳到到FID檢測器的電路板,
經過丈量,發現搜集器主體(FID搜集筒)與FID放大板觸點并不連通,闡明檢測器裝置有問題。拆下FID檢測器前置放大板,將銜接桿向左推(下圖)至推不動為止,重新依照前述步驟丈量,至導通為止。
下圖是FID互聯彈簧和銜接桿的一個實踐圖示(詳細拆裝辦法請參考相關闡明書):
4 測試儀器工作能否正常
將儀器各零件裝置恢復,翻開儀器停止測試:
維護后儀器點火正常,能夠正常工作;同時能夠看到,點火前后的基線躍遷值在20左右;同時,點火過程中的最高躍遷值能夠到達100pA左右。
關于安捷倫FID而言,儀器經過判別點火前后躍遷值的差值來判別能否點火勝利(即儀器的點火確認值,普通為2);由于接觸不良,點火過程中電路無法取得點火后的信號,其計算出的點火確認值<2,儀器以為點火不勝利,并自動關閉檢測器氫氣和空氣流量,從而招致儀器無法點火勝利。
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正確拆裝安捷倫FID檢測器搜集器組件的辦法是:
(1)取下固定搜集極組件的三個螺絲,放到裝置托盤中;
(2)從裝置托盤中抬起并取出組件;
完成以上操作之后,再對檢測器停止拆裝噴嘴(噴咀)、清洗搜集器組件等操作。
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