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  • 發布時間:2020-07-06 15:44 原文鏈接: 食品原物料與成品中增塑劑的分析(二)

    2.快速5975T LTM GC-MS:

    GC 條件
    色譜柱:LTM HP-5MS, 10m,0.18mm,0.18um
    進樣口:280 °C ;無分流;不分流襯管(P//N 5062-3587)
    載氣流量:1.2 mL/min 氦氣
    進樣量:1 μL
    柱溫程序:60℃(0.2min), 100 ℃/min,220 ℃(0.2min), 25℃/min,280℃(0.8min)
    質譜條件
    MS 溫度 :230 oC (離子源); 150 oC (四級桿)
    掃描模式:EI, SIM/Scan
    質量數范圍:50-500 amu



    圖3. 17種增塑劑成分的SCAN/SIM模式譜圖(參照國標GB/T 21911-2008)

    利用Agilent 5975T LTM GCMS儀器系統LTM專利技術的色譜柱快速升降溫優勢,圖3 為以5倍國標GB/T 21911-2008方法的速度分析17種增塑劑2ppm混標SCAN和SIM的譜圖,極大地提高了GC/MS儀器分析食品飲料中17種增塑劑的速度,不到6分鐘能完成分離分析。

    利用5975T,不但可以在常規實驗室做快速分析,而且可以通過移動實驗室到采樣現場做分析,更及時地提供分析結果。

    3.LC-SQ分析29種塑化劑成分:

    Column:Zorbax Eclipse plus Phenyl-Hexyl(2.1×50mm,1.8um)
    Mobile phase:A=水,B=MeOH(A、B均加入0.1%甲酸)
    Flow:0.5mL/min;梯度洗脫(60-100% within 5min)
    Column-Oven:25 ℃
    Injection Volume:10uL
    Run Time:6.0min;Post Time:1.0min
    Source:ESI, Positive
    Dry Gas Temp:350℃
    Drying Gas FLow:10.0 L/min
    Neb Pres:50 psig
    VCap (Positive):4000 V
    Scan Mode:SIM


    圖4為29種增塑劑成分及其異構體的分離,實驗表明所建立的方法高通量、高靈敏度,分離在6分鐘內完成。


    圖4. 29種增塑劑成分的LC-SQ的TIC

    4.LC-QQQ:

    Column:Zorbax Eclipse-plus C18(2.1×100mm,1.8um)
    Mobile phase:A=ddH2O,B=MeOH(A加入5mM ammonium acetate)
    Flow:0.55mL/min
    Column-Oven:50 ℃

    Injection Volume:


    10uL
    Run TIme:10.0min;Post Time:2.0min
    A:H2O+5mM ammonium formate ( or ammonium acetate)
    B:MeOH


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