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  • 發布時間:2020-07-07 15:48 原文鏈接: KDN凱氏定氮儀使用說明(一)

        

    、KDN凱氏定氮儀工作原理 ……………………………3

       1.概述 ……………………………………………………………3

       2.工作原理(凱氏原理) ………………………………………3

       3.操作步驟  …………………………………………………… 4

       4.儀器組成   ……………………………………………………4

    二、技術參數   ……………………………………………5

    三、功能及使用介紹(蒸餾器部分) ……………………6

     1.正面示意圖及功能使用介紹  …………………………………6

    2.左側示意圖及功能使用介紹  …………………………………8

    3.右側示意圖及功能使用介紹  …………………………………9

    四、試劑準備 ………………………………………………9

      1.儀器與工具  ……………………………………………………9

      2.試劑  ……………………………………………………………10

    五、樣品消化   ……………………………………………10

    六、操作方法(蒸餾器部分) ……………………………11

      1.準備工作…………………………………………………………11

      2.通氣檢查  ………………………………………………………11

      3.樣品蒸餾…………………………………………………………11

      4.滴定  ……………………………………………………………12

      5.關機  ……………………………………………………………12

    七、常見故障排除方法(蒸餾器部分  …………………14

    八、注意事項  ……………………………………………14

    九、成套清單  ……………………………………………16

    一.KDN凱氏定氮儀工作原理

    1.概述:

    KDN凱氏定氮儀是依據經典(凱氏定氮)方法設計的自動測氮蒸餾系統。(蒸餾器部分)儀器主要分為:自動水位檢測,自動加水(內部程序控制);自動加堿(按鈕控制);手動加酸(手工配置);自動蒸餾(按鈕控制)等幾部分。該儀器安裝、操作簡單;使用安全、可靠、省時、省力;適用于糧油檢測、飼料分析、植物養分測試、土肥檢測、醫藥、化工等行業的分析、教學及研究中,是操作使用人員的理想工具。

    2.工作原理 (凱氏原理):

    蛋白質是含氮的有機化合物。食品和硫酸及催化劑一同加熱消化,使蛋白質分解,分解的氨與硫酸結合生成硫酸銨。然后在堿化蒸餾作用下使氨游離,釋放出來的氨氣和水蒸氣一起經過冷凝管冷凝后,進入裝有硼酸的錐形瓶中。被硼酸吸收后再用硫酸或鹽酸標準溶液滴定,根據酸的消耗量乘以換算系數,即得到蛋白質含量。

    2.1.(消化爐部分)有機物中的銨根在強熱和催化劑及濃H2SO4 作用下,硝化生成(NH42SO4

      反應式為:

      2NH2—+H2S04+2H+=(NH4)2S04

      2.2.(蒸餾器部分)裝有消化后樣品的消化管在高溫蒸汽作用下與堿作用,放出NH3 和水蒸氣,收集于H3BO3 溶液中

      反應式為:

      (NH4)2SO4+2NaOH高溫蒸汽=2NH3↑+2H2O+Na2SO4

      2NH3+4H3BO3=(NH4)2B4O7+5H2O

      2.3. (滴定部分)用已知濃度的H2SO4(或HCI)標準溶液滴定,根據HCI消耗量計算出氮的含量,然后乘以相應的換算因子,得到蛋白質的含量

      反應式為:

      (NH4)2B4O7+H2SO4+5H2O=(NH4)2SO4+4H3BO3

      (NH4)2B4O7+2HCl+5H2O=2NH4Cl+4H3BO3

    3.操作步驟:

    取樣→    消化 →   蒸餾→    滴定 →   計算

    4.儀器組成:

    由消化爐(本公司供選配04C、08C、12C、20C等消化爐型號)與KDN凱氏定氮儀蒸餾器組成。

    消化爐(指數顯型)由溫控表控制,使用紅外輻射加熱,控溫效果好,加熱均勻,操作方便。消化管內逸出的S02等有害氣體,通過消化管上的排污收集管經抽濾泵由水帶入下水道,有效的抑制有害氣體的外逸,又省略了實驗室中安裝通風櫥。消化一批樣品需約40-90分鐘左右(依含氮量而定)。具體使用說明請參考附件中的消化爐使用說明書。

     

    二.技術參數

    1.測定品種:糧食、飼料、食品、乳制品、飲料、土壤、水、藥物、沉淀物和化學品等。

    2.工作方式:半自動。

    3.測定數量:可同時消化4-20個(按消化爐孔數定),采用單個蒸餾。

    4.測定范圍:含氮在0.1~200mgN(毫克氮)

                (含氮量0.02%~99%)

    5.回收率:100±1%(相對誤差,包括消化過程)

    6.重復率:相對標準偏差<±1%

    7.工作時間:消化時間40-90分鐘,蒸餾時間5-15分鐘。

                 根據不同的樣品,所需時間也有差別。

    8.工作電壓:AC  220V/50HZ。

    9.冷卻水消耗:消化部分 5L/分鐘

                  蒸餾部分3L/分鐘

                  (水溫低于20度)

    10.電耗:消化部分四孔800W,八孔1200W,十二孔1600W,

             二十孔2000W。

    蒸餾部分1000W。

     

    三.功能及使用介紹(蒸餾器部分)


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