第 2 部分： UPLC/PDA 分析
圖 7 給出了使用 PDA 檢測型 ACQUITY UPLC 分離三聚氰胺和三聚氰酸二酰胺的加標型寵物食品的典型過程，該分離過程需時不到 1.5 分鐘。該分離使用相同的 ACQUITY BEH HILIC 2.1 x 100 mm 色譜柱，所用的流動相構成也與串聯四極桿質譜法相同。結果表明這兩種化合物的校準曲線在 1-25 ppm 的范圍內呈線性。
三聚氰胺和三聚氰酸二酰胺的色譜峰可根據保留時間而輕松鑒定，并可通過積分進行定量分析。在圖 7 中， 1 分鐘處的未知峰在 221 nm 下出現λ最大值。檢測三聚氰酸二酰胺的純標準品時，觀察到一個具有相近保留時間和λ最大值的色譜峰；因此認定其為三聚氰酸二酰胺的一種雜質。緊鄰三聚氰酸二酰胺峰的第二個未知峰在 236 nm 下出現λ最大值，與未加標型狗糧的色譜峰相近。
除了保留時間的完全匹配之外，通過使用 PDA 和 Empower? 軟件的 UV 光譜庫功能，也能提高成分鑒別的可信度。圖 8 和圖 9 分別給出了 10 ppm 三聚氰胺和三聚氰酸二酰胺標準品以及 10 ppm 三聚氰酸標準品的光譜指數圖。圖 10 給出了一幅用以確認三聚氰胺和三聚氰酸二酰胺加標型寵物食物樣品的光譜匹配情況的光譜指數圖
結論
ACQUITY UPLC - 臺頂式串聯四極桿質譜儀（ TQD ）可提供更高的靈敏度和質量特異度，從而可用不到 2 分鐘的時間定量檢出 ppb 水平的三聚氰胺和三聚氰酸二酰胺。使用次要的 MRM 離子躍遷可對加標型狗糧中是否存在三聚氰胺和三聚氰酸二酰胺進行確認。由于存在形成三聚氰胺 - 三聚氰酸結晶體的風險，因此三聚氰酸在另一次色譜檢測中進行分析。
當不需要較高的靈敏度和質量特異度時， ACQUITY UPLC PDA 檢測可作為 UPLC/MS/MS 的一種快速而劃算的替代方法。快速分析三聚氰胺及其代謝物的能力可簡化與質控或產品合規相關的工作流程。
參考文獻
1. 《華盛頓郵報》的網址： http://www.washingtonpost.com/wp-dyn/content/article/ 2007/05/06 /AR2007050601034.html
2. FDA 的網址： http://www.fda.gov/oc/opacom/hottopics/petfood.html
3. 在線文章： http://www.flworkshop.com/ ，“用 LC-MS/MS 測定組織中的三聚氰胺和三聚氰酸的簡化方法”，由 FDA 方法開發分部的 Alexander J. Krynitsky 撰寫