馬爾文激光粒度儀在測定4A沸石粒度分布中的應用

摘要：介紹了用馬爾文激光粒度儀測定4A沸石粒度分布方法，通過實驗對比找到了優化的測試條件。此外，據國家標準(QB廠I’1768—2003)的規定，也對4A沸石粒度分布進行了測定。通過對比，在經過優化的測試條件下，使用馬爾文激光粒度儀測定的粒度分布結果，可以和國標(QB／T1768～2003)的測試結果相匹配，從而達到實驗目的。優化的測試方法容易建立，精密度高，已得到應用，效果良好。

4A沸石為人工合成晶體，在洗滌劑工業、石油化學工業、醫藥工業及環境保護行業都有廣泛應用傳統的洗衣粉助劑三聚磷酸鈉易引起環境污染，造成河流湖泊的富營養化，自20世紀70年代起，世界各國都在尋找其代用品，到目前為止以4A沸石為最佳。近年來，我國部分內陸湖區、沿海經濟發達、人口稠密地區的水域相繼發生水質富營養化現象，引起了環保部門的高度重視。我國現已禁止部分地區使用含磷洗衣粉，21世紀要逐步實現洗衣粉無磷化。隨著我國經濟的不斷發展，人民生活的提高，家用洗衣機的普及，洗滌劑增長地很快，比世界平均年增長率(4％6％)高出許多倍，但因基數低，人口多，洗滌劑的消費量會大大增長，相應地環境保護也越來越強烈要求采用無磷洗滌，因此沸石洗滌劑的應用前景廣闊。

國家標準(QB／T1768—2003)中對沸石粒度分布的測定有詳細規定。使用日本Hoifba公司生產的CAPA一500型粒度分析儀，參照該規定進行了沸石粒度分布測定。重點介紹以蒸餾水為分散介質，討論Mastersizer2000型激光粒度儀在測定4A沸石粒度分布中的應用。此方法容易建立，精密度高，已得到應用，效果良好。

1實驗

1．1儀器和原料

英國Marlvern公司生產的Mastersizer2000型激光粒度儀和Mastersizer2000分析軟件；原料來自中國日用化學工業研究院；蒸餾水；日本Hofiba公司生產的CAPA一500型粒度分析儀。英國Marlvem公司的Mastersizer2000型激光粒度儀適用于微米級粒的粒度測定，它使粒度分析變成一項簡單、直觀的日常工作。

1．2實驗方法

4A沸石顆粒均勻分散在蒸餾水中，循環泵以一定的轉速使蒸餾水以一定的流速通過激光束。顆粒大小不同，衍射角度也不同，衍射光由檢測器收集，并將接收到的信號轉換成粒度分布曲線圖，得到相關數據。

1．3儀器的校正

為了更好地做好本實驗，使結果更具說服力，對光學系統進行了認真徹底地清潔，另外重新使用Marlvern公司提供的標準樣品，檢查儀器測試結果的符合程度。測試的重復性是通過多次分析單一標準品確定的，如果重復性指標在儀器設置的精密度范圍內，但結果與Marlvern公司的標準樣品不符，說明需要重新設置樣品的濃度和流速，直至結果與Marlvern公司的標準樣品相符。循環泵的轉速對應一定的流速，在實際測量中，設置循環泵的轉速也就是設置了流速。轉速選擇適當，既能使樣品加入燒杯后溶液不會產生明顯的氣泡，又能使樣品顆粒均勻地分布在蒸餾水中而不出現沉降。最后設定的循環泵轉速為2000rpm。

1．4測試步驟

測試前查看樣品中是否有大顆粒，如有則需要研磨。在500mL燒杯中注入400mL蒸餾水，設置循環泵的轉速為2000rpm，啟動循環泵；啟動手動測量，軟件將自動進行光路校正，測量背景。當測試步驟提示加入樣品時，用樣品勺將少量4A沸石小心加入燒杯中，直至遮光度達到提示要求；按“開始”鍵，開始測量，測量結束后，儀器自動給出粒度分布圖。也可在超聲后測量。

2結果與討論

國家標準(QB／T1768—2003)中對洗滌劑用4A沸石粒度分布的測定有詳細的規定，把同一樣品參照該規定進行了測試，從表中可以看出，4A沸石顆粒的粒度在1．000 m一2．000 m范圍內最多，接近50％；小于4 m的粒度所占體積百分數為99．71％。測試過程中使用了日本Horiba公司生產的CAPA一500型粒度分析儀，該儀器屬傳統儀器。

使用Mastersizer2000型激光粒度儀測定4A沸石的粒度分布，其結果應該與該標準的測試結果相匹配。使用Mastersizer2000型激光粒度儀測定樣品的粒度分布，測試條件主要從以下幾個方面考慮：流速、同一樣品在蒸餾水中的停留時間、超聲時問和超聲強度。另外，對于顆粒較大的樣品要進行預處理如研磨等，以減少樣品分散時問，提高測試數據的可靠性。循環泵的轉速為2000rpm，轉速不太高有助于防止氣泡產生，避免其影響測試結果。

2．1超聲時間和超聲強度

超聲的目的是使4A沸石在蒸餾水中分散更均勻，同時可打散“團聚”顆粒。Marlvem公司的Mastersizer2000型激光粒度儀自帶超聲設備，效果良好。通過選擇超聲強度值最大，調整超聲時問來觀察超聲對4A沸石粒度分布的影響。圖1、圖2和圖3分別是未超聲、超聲1min、超聲5min情況下的粒度分布圖。

隨著超聲時間的增加，4A沸石中團聚顆粒的比例逐漸減少，超聲5mi后，4A沸石團聚顆粒已經減少到理想狀況。所以超聲處理對4A沸石在蒸餾水中的均勻分散、消除4A沸石團聚的“團聚”作用效果明顯，但超聲時間也不是越長越好。綜合考查其他樣品的測試情況，最終選定超聲時間為5arin，這時4A沸石在蒸餾水中的分散比較理想，超聲時問再延長意義不大。

2．2超聲后同一樣品在蒸餾水中的停留時間

超聲處理后4A沸石樣品測定的重復性如何，測定的粒度分布曲線圖能否重合，這也是測試所得數據能否具有說服力的重要依據，針對此問題也作了考察。表2是超聲后同一4A沸石樣品在蒸餾水中停留不同時間的粒度分布情況。經過超聲處理，同一樣品在蒸餾水中停留時間不同，對4A沸石的粒度分布無影響，另外其對應的粒度分布曲線圖能夠重合。這說明4A沸石樣品在蒸餾水中已經處于一個相對穩定的狀態。

2．3與國家標準的對比

做了一系列實驗，目的之一就是使用Mastersizer2000型激光粒度儀建立測試方法，其測試結果要與國標相比較，分析并找到可以匹配的測試條件。實驗過程中使用Mastersizer2000型激光粒度儀對同樣的4A沸石樣品做了很多次測試，選定的測試條件前面已討論，表2是該條件下的測試結果。對照表1和表2可以看出，小于4 m的粒度所占體積百分數中，國標測定值為99．71％，略大于激光粒度儀測定的結果。

3結論

經過測試條件的優化，獲得的測試結果可以和國標的結果相匹配。同時與傳統儀器相比較，用激光粒度儀測試樣品具有快速、簡便的優點，能夠更好地為實驗和生產等服務。在測試過程中，即使有少量氣泡也會對分析結果產生影響。增加分散劑及延長攪拌時問等有助于防止氣泡的產生。另外，每次測試結束，要認真進行清洗，以保證儀器的光學系統清潔；每隔一段時間也要對管路進行清洗。

（日用化學品科學）