這個方法集是從國家藥品標準中的薄層分析方法歸納而來,根據我個人的一些經驗進行了修改。希望能為色譜工作者提供一定參考價值。
溶劑理化主要是給出了可溶解該化合物的溶劑和不可溶解該化合物的溶劑,以便于確定使用什么溶劑進行提取、使用什么溶劑進行干擾物的去除。
除雜、分離、富集方法是舉出了多個步驟,可以根據實際情況使用一定步驟,不一定使用全部步驟,以免增加操作難度、過多的損失目標化合物。
沒有時間和條件一一做實驗,然后拍照給出各方法的參考圖譜了。如果你有一些圖譜可以提供給我,我會非常感謝!
如果能夠完全掌握好薄層分析,液相與氣相分析條件優化都不會有問題了,因為要在幾百個理論塔板數里解決問題,需要通過調整固定相、展開劑(流動相)等等條件,使得選擇性達到最優化,其復雜性比起幾千幾萬個理論塔板數的液相、氣相要大很多。
被分析物名稱 溶劑、理化 除雜、分離、富集方法 薄層板 展開劑 顯色劑
丁香酚
乙醚,甲醇,乙醇,醋酸乙酯,石油醚(30~60℃、60~90℃),氯仿
正辛烷置燒瓶中,連接揮發油測定器。自測定器上端加水使充滿刻度部分,并溢流入燒瓶為止,再加醋酸乙酯5ml,連接回流冷凝管,加熱回流分取醋酸乙酯層,加無水硫酸鈉除水
硅膠G
石油醚(60~90℃)-醋酸乙酯(9:1),苯-醋酸乙酯(19:1),苯-醋酸乙酯-甲醇(8:1:1),苯-丙酮(9:1)
5%香草醛硫酸,5%三氯化鐵乙醇
人參二醇
水、乙醇,正丁醇,氯仿,石油醚(60~90℃)
無機酸溶液加熱回流水解,氯仿等萃取。加水溶解,正丁醇萃取,殘留物加含7%硫酸的45%乙醇溶液加熱回流1小時,揮去乙醇,加環己烷提取,加無水硫酸鈉適量脫水
硅膠G
氯仿-乙醚(1:1),苯-丙酮(5:2),苯-醋酸乙酯(1:1),環己烷-丙酮(2:1)
硫酸甲醇或乙醇溶液
人參三醇 以下各項均同人參二醇
人參皂苷Rb1
水、甲醇、乙醇、70%乙醇、正丁醇
乙醚、氯仿提取雜質;加水溶解,正丁醇萃取,氨試液、1%氫氧化鈉洗雜質;D101型大孔吸附樹脂柱
氯仿-甲醇-水(65:35:10)10℃以下放置的下層溶液,正丁醇-醋酸乙酯-水(4:1:5)的上層溶液,氯仿-醋酸乙酯-甲醇-水(15:40:22:10)10℃以下放置的下層溶液,氯仿-甲醇-水(75:20:2)
10%硫酸乙醇
人參皂苷Re 以下各項均同人參皂苷Rb1 25%磷鉬酸乙醇液
人參皂苷Rg1 以下各項均同人參皂苷Rb1 二氯甲烷-四氫呋喃-甲醇-水(30:20:10:3.3)
三七皂苷R1 以下各項均同人參皂苷Rb1 二氯甲烷-四氫呋喃-甲醇-水(30:20:10:3.3)
兒茶素
甲醇、乙醇,加有機酸可抑制分解
硅膠H,硅膠G
氯仿—丙酮—甲醇—醋酸(7:2:1.5:0.5),醋酸乙酯
2%三氯化鐵、5%香草醛硫酸
士的寧
稀的無機酸溶液,乙醇,無水乙醇—氯仿(1:1)混合液,氯仿,乙醚
濃氨試液潤濕,氯仿或乙醚浸提;酸化萃取到水相,堿化萃取到有機相
硅膠G、GF254、氫氧化鈉溶液制備的硅膠G
甲苯-丙酮-乙醇-濃氨試液(4:5:0.6:0.4),氯仿-乙醇-環己烷-濃氨試液(9:3:3:0.4),苯或甲苯-丙酮-濃氨試液-乙醇(8:6:2:0.5),氯仿-乙醇-環己烷(3:1:1)
茚三酮試液,稀碘化鉍鉀試液
大黃素
水,甲、乙醇,醋酸乙酯,氯仿,乙醚
用稀無機酸溶液水解后,乙醚或氯仿萃取
硅膠H,硅膠G,氫氧化鈉溶液制備的硅膠G
石油醚(30~60℃)或正己烷-甲酸乙酯-甲酸(15:5:1)的上層溶液,苯或甲苯—醋酸乙酯—甲醇(15:2:0.2),環己烷-醋酸乙酯-氯仿-甲醇(15:9:6:4),苯—乙醇或甲醇(8:1)