十分鐘教你判斷離子色譜儀的常見故障（一）

  離子色譜是高效液相色譜的一種，故又稱高效離子色譜(HPIC)或現代離子色譜，其有別于傳統離子交換色譜柱色譜的主要是樹脂具有很高的交聯度和較低的交換容量，進樣體積很小，用柱塞泵輸送淋洗液通常對淋出液進行在線自動連續電導檢測。由于離子色譜儀零部件較多，所以平時出現問題不能直接找到原因，但是基本的常見故障還是可以預防一下，以下是離子色譜的常見故障以及排除方法

　　分析泵常見故障與排除

　　高壓分析泵是離子色譜儀最重要的部件之一。分析泵的作用主要是通過等濃度或梯度濃度的方式在高壓下將淋洗液經由進樣閥輸送到色譜柱內并對待測物進行洗脫。分析泵應輸出壓力高，不低于35MPa；耐腐蝕，能夠承受PH=1～14的溶劑；流量要穩定，流量精度和重復性為±0.5%以上；要有良好的密封性和噪音小等要求。高壓泵工作正常的情況下，系統壓力和流量穩定，噪音很小，色譜峰形正常。與之相反，在高壓泵工作不正常的情況時，系統壓力波動較大，產生噪音，基線的噪音加大，流量不穩并導致色譜峰形變差(出現亂峰)。產生以上情況原因有以下幾種：

　　1、淋洗液的脫氣與泵內氣泡的排除

　　儀器初次使用或更換淋洗液時，管路中的氣泡容易進入泵內，造成系統壓力和流量的不穩定，對于一些容易產生氣體的溶液如加入甲醇淋洗液，可先用真空脫氣的辦法除去溶液中大部分氣體，再于系統中用惰性氣體(氦氣或高純氮氣)在線脫氣的方法處理。已進入泵內的氣泡可以通過啟動閥排除。具體方法是：先停泵，用一個10ml注射器在啟動閥處向泵內注射去離子水或淋洗液，可反復幾次直到氣泡排除為止，然后再將泵啟動。

　　2、系統壓力波動大，流量不穩定

　　系統中進入了空氣，或者單向閥的寶石球與閥座之間有固體異物，使得兩者不能閉合密封，需卸下單向閥浸入盛有乙醇的燒杯用超聲波清洗。分析泵上的壓力傳感器有故障時也會造成壓力波動，應檢查傳感器旋鈕上的O型密封圈是否有磨損。

　　3、漏液

　　泵密封圈變形后，在高壓下會產生泄漏。泵漏液時，系統壓力不穩定，儀器無法工作，為延長密封圈的使用壽命，在使用了濃度較高的堿以后，要用去離子水清洗泵頭部分，以防產生沉淀物。

　　4、系統壓力升高

　　在系統的壓力超過正常壓力的30%以上時，可以認為該系統壓力不正常。壓力升高與以下幾種情況有關：

　　(1)保護柱的濾片因有物質沉積而使壓力逐漸升高。更換濾片。

　　(2)某段管子堵塞造成系統壓力突然升高。逐段檢查，更換。

　　(3)室溫較低時如低于10℃時，系統壓力會升高。設法使室溫保持在15℃以上。

　　(4)當有機溶劑與水混合時，由于溶液的粘度，密度變化壓力亦會升高。

　　(5)流速設定過高使壓力升高，應按照色譜柱的要求設定分析泵的流速。

　　5、系統壓力降低或無壓力

　　系統有泄漏時，壓力會降低。仔細檢查各種接頭是否擰緊。此外，當系統流路中有大量氣泡存在，進入泵內形成空穴，啟動泵后系統無壓力顯示，亦無溶液流出，為避免上述問題，流動相的容器要加壓(≤0.03MPa)；在儀器初次使用或更換淋洗液時要注意排除輸液管路內的空氣。

　　抑制器使用中的常見故障與排除

　　抑制器在化學抑制型離子色譜中具有舉足輕重的作用。抑制器工作性能的好壞對分析結果有很大的影響。抑制器的主要故障是漏液，使峰面積減小(靈敏度下降)和背景電導升高。

　　1、峰面積減小

　　造成峰面積減小的主要原因有：微膜脫水、抑制器漏液、溶液流路不暢和微膜被玷污。抑制器長期不用，會發生微膜脫水現象，為激活抑制器，可用注射器向陰離子抑制器內以淋洗液流路相反的方向注入少許0.2mol/L硫酸；陽離子用0.2mol/L氫氧化鈉。同時向再生液進口注入少許去離子水，并將抑制器放置半小時以上。抑制器內玷污的金屬離子可以用草酸溶液清洗。

　　2、背景電導高

　　在化學抑制型電導檢測分析過程中，若背景電導高，則說明抑制器部分存在一定問題。大多數是操作不當引起的。例如：淋洗液或再生液流路堵塞，系統 中無溶液流動造成背景電導偏高或使用的電抑制器其電流設置的太小等。膜被污染后交換容易下降亦會使背景電導升高。而失效的抑制器在使用時會出現背景電導持續升高的現象，此時應更換一支新的抑制器。