四、旋轉蒸發儀的優點:
1.所有的旋轉蒸發儀都內置了一個升降馬達,該裝置可以在斷電的時候自動將燒瓶提升到加熱鍋以上的位置。
2.由于液體樣品和蒸發瓶間的向心力和摩擦力的作用,液體樣品在蒸發瓶內表面形成一層液體薄膜,受熱面積大;
3.樣品的旋轉所產生的作用力有效抑制樣品的沸騰。綜上特征以及其便利的特點,使現代化的旋轉蒸發儀可用于快速、溫和地對絕大多數樣品進行蒸餾,即使是沒有操作經驗的操作者也能完成。
五、旋轉蒸發儀的缺點:
某些樣品的沸騰,例如乙醇和水,將導致實驗者收集樣品的損失。操作時,通常可以在蒸餾過程的混勻階段時通過小心的調節真空泵的工作強度或者加熱鍋的溫度防止沸騰。
或者也可以通過向樣品中加入防沸顆粒。對于特別難以蒸餾的樣品,包括易產生泡沫的樣品,也可以對旋轉蒸發儀配置特殊的冷凝管。
六、旋轉蒸發儀有哪些使用注意事項?
旋轉蒸發儀如果使用不當很容易造成設備的損壞,所以在使用過程中要注意一些事項,具體如下:
1、玻璃零件接裝應輕拿輕放,裝前應洗干凈,擦干或烘干。
2、各磨口,密封面密封圈及接頭安裝前都需要涂一層真空脂。
3、加熱槽通電前必須加水,不允許無水干燒。
4、RE-52B必須使⒆擰入保險孔內保險,以免損壞燒瓶。
5、如真空抽不上來需檢查:
(1)各接頭,接口是否密封
(2)密封圈,密封面是否有效
(3)主軸與密封圈之間真空脂是否涂好
(4)真空泵及其皮管是否漏氣
(5)玻璃件是否有裂縫,碎裂,損壞的現象
6、關于真空度
真空度是旋轉蒸發器重要的工藝參數,而用戶經常會碰到真空度打不上問題。這常和使用的溶媒性質有關,生化制藥等行業常用水、乙醇、、乙酸、石油醚、等作溶媒,而一般真空泵不能耐強有機溶媒,可選用耐強腐蝕特種真空泵,推薦使用水循環真空泵。
檢驗儀器是否漏氣的方法:一一夾斷外接真空皮管,觀察儀器上真空表,能否保持五分鐘不漏氣。如有漏氣,則應檢查各密封接頭和旋轉軸上密封圈是否有效。反之,儀器正常就要檢查真空泵和真空管道。
7、關于電機溫升
若某型號電動機采用三相,220V專用電機,E級絕緣,繞組采用聚脂高強度漆包線,在海拔不超過1000米,環境溫度不超過40℃時連續使用電機表面溫升(電機表面溫度與環境溫度之差)不超過45℃屬正常,若溫升超過45℃要檢查有關傳動潤滑系統。
七、影響旋轉蒸發儀蒸餾效率的因素有哪些
旋轉蒸發儀的蒸餾效率決定了每天能蒸餾的樣品個數,在相同溶劑的情況下,蒸餾效率越高,蒸餾的樣品個數也越多。那么影響旋轉蒸發儀蒸餾效率的因素有哪些呢?
1、系統的真空值
旋轉蒸發儀的密閉空間由蒸發瓶、蒸發管、密封圈、冷凝管等玻璃組件、真空緩沖瓶、真空泵和真空管路組成,而這其中,影響系統真空關鍵且會變化的因素是:真空泵、密封圈和真空管。
真空泵和真空控制器:真空泵極限越低,系統的真空值也越低。在蒸餾的時候,需要通過真空控制器設置合理的真空值,保證蒸餾效率,同時避免爆沸。目前隔膜真空泵的極限真空低可達2mbar,循環水泵的極限真空大約50mbar(0.095kpa)。如果預算允許,真空控制器或真空閥就很有必要,它能控制好蒸餾所需的系統真空值。
密封圈:作為承接蒸發管和冷凝管的關鍵密封件,其耐磨性和耐腐蝕性是關鍵。常用作密封圈的材質是:PTFE和橡膠,顯然PTFE的耐磨性和耐腐蝕性都會更好。個別廠家在密封圈中,加了不銹鋼的緩沖彈片,耐磨性更好。
真空管材質:一般各廠家沒有標配真空管,自行選購的時候,硅膠管自然是先選了,因其老化效率比橡膠管慢。
2、加熱鍋溫度
加熱鍋溫度越高,溶劑的蒸餾效果越快,但考慮到目標成分的熱敏性、操作的安全性,常用的溫度是60℃。再者80°C以上,改用硅油作為介質會帶來清潔的問題,一般更建議降低真空值來達到更快的蒸餾效率。目前市面上,好的隔膜真空泵,極限真空可以達到2mbar,DMF在常溫下都可以蒸餾出來。
3、蒸發瓶的轉速
蒸發瓶的轉速越快,瓶內表面浸潤面積愈大,受熱面積大;但同時液膜厚度也愈厚,增大傳熱溫差。對于不同粘度的物料,存在轉速。且轉動動力由馬達提供,市面上直流無刷馬達、交流馬達和步進馬達都有,參差不齊,直流無刷馬達的反饋是好的,10年免維修維護。
4、冷卻介質的溫度
為確保的蒸餾效率,冷卻介質一般建議同加熱鍋溫度保持40°C的溫差,以便將熱蒸汽進行快速冷凝,降低蒸汽對系統真空的影響。
八、旋轉蒸發儀應用中大的弊端
是某些樣品的沸騰,例如乙醇和水,將導致實驗者收集樣品的損失。操作時,通常可以在蒸餾過程的混勻階段時通過小心的調節真空泵的工作強度或者加熱鍋的溫度防止沸騰。或者也可以通過向樣品中加入防沸顆粒。對于特別難以蒸餾的樣品,包括易產生泡沫的樣品,也可以對旋轉蒸發儀配置特殊的冷凝管。