氣相色譜法作為色譜法的一種,是一種廣泛使用的分離分析方法。它以氣體為流動相,固體或均勻涂漬在載體上的液體為固定相,通過組分在氣液(固)兩相間不斷分配液相色譜儀,實現混合組分的分離。混合物分離后按順序離開色譜柱進入檢測器,產生的離子流信號經放大后,在記錄器上描繪出各組份的色譜峰,達到鑒別和定量的目的。
分離過程在柱內進行,色譜柱所用的填充物是固體吸附劑,也可以是涂在惰性擔體上的高沸點液體。被分析的樣品在高溫氣化后被氣體流動相帶入柱內,由于不同組分在柱內受到的阻力不同,流動中被逐漸拉開達到分離的目的。且由于每種樣品組分吸附、脫附的作用力不同,所反應的時間也不同,最終結果使混合樣品中的組分得到完全地分離。
樣品前處理自動化是市場發展的趨勢之一。在全球氣相色譜儀市場,液相色譜儀實驗室和研究設施的自動化已經獲得較大分析儀器設備程度的發展。樣品前處理設備有助于幫助簡化實驗操作。實驗室自動化技術被廣泛的應用在生物、化學領域,尤其是在高通量篩選、自動化臨床分析測試、診斷學、組學以及大規模生物制劑復制。
在使用氣相色譜儀的時候,很多客戶在使用過程中,都遇到了很多的問題。比如,我的氣相色譜進樣后咋不出色譜峰?咦,怎么氣相色譜基線又出現漂移問題了?氣相色譜儀出了小故障,維修工程師不愿來,我這實驗數據得馬上出,咋辦啊?下面來給大家說說儀器無反應或初始化不正常怎么辦。
1、關機并拔下電源插頭,檢查電網電壓以液相色譜儀及接地線是否正常。
2、利用萬用表檢查主機保險絲、變壓器及其連接件、電源開關及其連接件、以及其他連接線是否正常。
3、插上電源插頭并重新開機,觀察儀器是否已經正常。
4、如果啟動正常,而初始化不正常,則根據提示進行相分析儀器設備應的檢查。
5、如果馬達運轉正常,而顯示不正常,則檢查鍵盤/顯示部分是否正常。
6、如果顯示正常,而馬達運轉不正常,則檢查馬達及其變壓器、保險絲等是否正常。
7、必要時可拔去一些與初始化無關的部件插頭,并進行觀察。
8、如果初始化仍不正常,則基本上可確定是微機板故障。
工藝品共晶點較高,系統軟件的真空值也可以保持穩定,凝結器的致冷工作能力充足,則也可選用必須的提溫速率,將置物板溫度上升至容許的最大溫度,直到凍干完畢,但也需確保工藝品在很多升化時的溫度不能超過共晶點。在解析干燥環節因為商品內逸出水分的降低,冷卻器溫度的降低又造成系統軟件內水蒸汽工作壓力的降低,那樣通常使凍干箱的總工作壓力降低到小于10Pa,這就使凍干箱里熱對流的熱對流基本上消退。以便改善凍干箱熱傳導,使商品溫度迅速地超過最大容分析儀器設備許溫度,以減少解析干燥環節時間,要對凍干箱里的氣體壓強開展操縱,操縱的氣體壓強范疇在15~30Pa中間。商品溫度抵達批準溫度以后,以便深化減少商品內的殘留水分含水量,必須修復高真空值,另外,冷卻器因為負載降低也超過了極限超低溫,那樣凍干箱和冷卻器中間水蒸汽壓差超過了最高值。這類情況十分有益于商品內殘留水分的逸出。因為凍干藥物中的殘余水份對凍干生物化學藥物的危害挺大,殘余水份過多,生物化學特異性化學物質非常容易降解,大幅度降低了可靠性。操縱凍干藥物中的殘余水份,關鍵所在第二個環節再干燥的操縱。在這里一環節中,溫度要挑選能容許的最大溫度;真空值的操縱盡量提升,有益于殘余水份的逸出;不斷的時間越久越好,分析儀器設備通常全過程必須4-6鐘頭;對自動化技術程度較高的凍干機可采用工作壓力上升實驗對殘余水份開展操縱,確保凍干藥物的含水量低于3%。
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