2020CMSS精彩繼續——質譜新技術專場

　　分析測試百科網訊 2020年9月17日，2020年中國質譜學會質譜網絡研討會（2020CMSS）進行到第四天。今天由清華大學瑕瑜教授、中科院大連化學物理研究所李海洋研究員、SCIEX中國賈彥波經理、中國藥品檢驗研究院曹進研究員、Waters李晨經理、空氣產品公司唐亮經理、北京理工大學徐偉教授、寧波大學丁傳凡教授、普析李麗麗經理、浙江大學理學院潘遠江教授、廈門大學杭緯教授、山東大學環境研究院侯可勇教授等國內知名質譜界學者帶來精彩報告。

清華大學 瑕瑜教授

報告題目：Radical directed dissocaition enables detailed structural analysis of chain modificaitons on lipids

　　由于大部分的脂質沒有標準品，且對于復雜脂質缺乏有效的分離手段，這對于分析行業來講是一個巨大挑戰，因此發展質譜技術來實現獨立鑒定脂質結構并進行定量分析顯得尤為重要。現階段行業內分析的脂質離子多為偶電子離子，目前串聯質譜不能得到太多信息，而通過自由基裂解可得到更為精細的樣品結構。隨后報告圍繞得到脂質自由基方法（UVPD-CI、EIEIO or EDD、CID of labile bonds ECD or ETD）、報告人團隊的膽堿磷脂和碳酸氫根CID工作以及多種自由基定向解離工作進行了詳細闡述。

中科院大連化學物理研究所 李海洋研究員

報告題目：基于離子遷移譜和質譜的高通量分析技術及應用

　　質譜主要面向國家安全、生態環境和生命健康領域。目前團隊主要從事于質譜和離子遷移譜的技術研究工作，報告對真空紫外光/化學電離機制及特點進行介紹：在HPPI條件下，可利用大流量進樣來提高電離區的氣壓，大幅度提高靈敏度；還可用射頻電場來提高高氣壓下離子的傳輸效率。團隊發掘了提升VUV-SPI質譜電離效率的方法，可使SPI信號強度提高約4000倍。最后報告分享了SPI/O2+CI電離源的NH3檢測、呼出氣質譜檢測應急性肝損傷標志物、環境工業當中的移動與連續監測、質譜儀對芬太尼類化合物檢測、便攜式VOCs TOF-MS檢測、HPPI/CI-TOFMS應用、活性中間體監測等經典案例。

SCIEX中國 賈彥波經理

報告題目：超高通量定量篩查平臺—SCIEX Echo MS系統

　　藥物篩選工作，高通量至關重要。基于目前的LC-MS/MS技術，雖然數據質量高，但速度仍然不足以滿足高通量分析的需求。Echo MS超高通量聲波激發耦合質譜儀采用ADE聲波液滴噴射技術與OPI開放端口接口，是基于電噴霧電離的質譜系統。Echo MS可實現3個樣本/秒的分析速度，重現性能同樣出類拔萃，具有靈活調整進樣方式特點，可兼顧大體積進樣與連續進樣等方式，且進樣無接觸，避免交叉感染風險，此外還具有前處理簡單、耐受臟基質、檢測范圍廣泛、自動化整合、數據質量穩定、應用范圍廣等優勢。

中國藥品檢驗研究院 曹進研究員

報告題目:液相色譜質譜檢測的離子源改造和信號增強

　　食品行業形態多樣、食品種類繁多，復雜多樣。團隊工作主要從事于非法物質篩查，農獸殘及污染物的篩查確證，食品質量追溯和真實性分析以及食品的快速檢測方法和食品標準比較研究。團隊對不同基質水平下離子化后源內離子增強與離子源內離子選擇性進行了研究工作，通過增加離子選擇性捕集、驗證裝置的搭建、軟件模擬和預實驗，比較了兩種離子源的差異，在加入推斥板的情況，在線性范圍一致的狀態下，各物質線性方程的斜率提高了一個數量級，檢出限水平降低了50%左右，說明推斥方式進行的離子炬中離子的轉向和選擇，可以提高整體的檢測靈敏度。

Waters 李晨經理

報告題目：突破極限，新型環形離子淌度助力科研飛躍

　　提高線性離子淌度分辨率是提高質譜分辨率的重要途徑之一。近年來，隨著環型離子淌度高分辨質譜技術的商品化，為打破高分辨質譜分析瓶頸提供了另一種有效途徑。報告對環型離子淌度原理及結構進行了介紹，離子淌度運行模式分為單圈通過模式、多圈通過模式、多級離子淌度中心切割、淌度多級碎裂模式。實驗表明同分異構體隨著圈數的增加，離子淌度分辨率與分離度也在不停的增加。天然來源多糖分析當中存在糖類連接、修飾、分支復雜，存在諸多異構體，結構又極為相似的分析難點，環型離子淌度可解決這一難點，在進行無甲基化紫菜寡糖分析當中，當圈數達到一圈時，樣品已呈現分離趨勢，當圈數達到四圈時，即可實現有效分離。

空氣產品公司 唐亮經理

報告題目：低濃度環境檢測標準氣體的制備與分析

　　空氣產品公司于1940年成立，在華北氦普北分BAPB建設了特種氣體企業，并在華東昆山工廠、華南中山工廠、中西部西安工廠建立了可供應與氦普北分同等品質的各種高純氣體和特種氣體工廠。艾必利超高純純氣純度大于99.999%，包括氦氣、氬氣、氮氣、氫氣、二氧化碳等。使用空氣產品公司BIP技術的艾必利氣體，BIP技術采用高壓凈化器和ZL閥門（可逆止及余壓閥用于消除逆向污染，殼體內裝有最高質量的凈化器材料），使碳氫化合物雜質總量最低可降至10ppb以下，氧和水含量均分別低于10ppb和20ppb。氣瓶方面采用了鈍化、涂層、鍍膜等特殊處理，可保證瓶內氣體長期的高質量儲存。隨后報告分享了氮中苯、硫化氫等標準氣體的經典案例。

北京理工大學 徐偉教授

報告題目：遷移電泳-非變性質譜用于蛋白質分子立體結構分析

　　蛋白質分子的規模化測定和三維結構解析是理解生物學過程、疾病機理、研發疫苗、靶向藥物的關鍵。徐偉團隊采用結構解析質譜方法，篩選出潛在目標蛋白質（構相異常）、并提供其三維形狀、尺寸等信息，再通過結構生物學技術進行目標蛋白質的精細結構分析。團隊分別采用離子遷移電泳、遷移電泳與天然質譜結合、遷移電泳原理的液相離子阱等方法對樣品進行測定。實驗發現，離子遷移電泳具備電泳分離的色譜功能，可測定離子液相等效帶電量與離子液相半徑，實現了離子高效富集、大幅提高檢驗靈敏度；離子遷移電泳-非變性質譜聯用可測量蛋白質等生物大分子三維形狀。

寧波大學 丁傳凡教授

報告題目：質譜分析分子同分異構體新方案

　　同分異構體廣泛存在于有機分子體系中，覆蓋自然界和化學工業各領域，應用于藥物食品、化妝品、營養品以及光電子手性液晶等行業。藥物分子（特別是手性分子）與體內大分子之間的匹配或手性識別而發生作用，往往具有不同的生物活性和臨床表現。因此，人們對同分異構體的研究和利用越來越重視，特別是對手性分子的分離和分析具有理論和應用上的重要意義。目前，常用的手性分子拆分方法有化學拆分、膜拆分法、色譜拆分、酶拆分法以及提取拆分等。團隊對質譜技術與手性分子分析進行了實驗工作，報告中對手性氨基酸及手性藥物識別與位置異構體的分析與識別進行了詳細介紹。

普析 李麗麗經理

報告題目：實驗室數字化產品與監測預警平臺

　　目前實驗室普遍存在樣品分析檢測效率低，數據質量可靠性一般、人員流動性大、實驗室運營突發事件多、大數據預警不到位等瓶頸。數字化實驗室（Dlabs）產品利用物聯網、分布式存儲、智能算法技術、實現實驗室的物聯網化、數字化、智能化三方面目標。實現實驗室設備接入局域網絡，利用分布式存儲技術達到GB級文件數據快速的傳輸、查詢和提取；實現各類設備的數據提取解析，將原始圖譜等數據進行標準化并分類存儲管理，此外利用Dlabs提供的各類標準化數據可以構建多個場景下的智能應用。隨后報告分別介紹了基于SOP的智能檢測軟件（通用檢測分析）、基于多譜綜合建模與識別軟件（數據挖掘分析）、基于云計算平臺的非目標物篩查系統（粉線篩查系統）。

浙江大學理學院 潘遠江教授

報告題目：質譜中有機活性中間體的分析研究

　　長期以來，有機活性中間體分析主要應用于光譜、核磁、單晶衍射等手段，大氣壓離子源質譜（API-MS）是聯系溶液離子化學和氣相離子化學的重要橋梁。如電噴霧質譜（ESI-MS）已經在有機化學反應及反應中間體的研究中發揮著重要作用。潘遠江圍繞有機活性中間體分析檢測中的C-H鍵羥基化、反應過程監測、反應機理推測、有機活性中間體的捕獲、驗證完整催化循環、N2活化劑氣相芳烴氨化反應、丙炔氣象化學性質以及質譜技術在活性中間體當中的應用等進行了匯報。

廈門大學 杭緯教授

報告題目：質譜成像技術的研究

　　目前，質譜成像技術應用十分廣泛，數據顯示，質譜成像方面的發表文章逐年遞增。針尖增強拉曼技術（TERS）具有橫向分辨率高的特點（分辨率可達10nm），但可提供化學信息較少（可分析的分子體系少，要求待測物帶苯環、高散射、有拉曼活性）、譜峰分辨率差，靈敏度低，基于此，團隊開展了一系列研究工作，通過對探針的改造，使檢測效果得以改善。隨后報告對針尖污染，實驗過程的改進等問題進行了詳細介紹。杭緯教授表示，這一技術應用于藥物研究時效果較好，但針對內源性物質的研究效果尚不盡如人意，主要是因為取樣量太小導致。

山東大學環境研究院 侯可勇教授

報告題目：軟電離在線質譜及其應用研究

　　在線分析檢測技術近年來愈發受到國家重視。真空紫外燈的SPI軟電離源電離能約為10.6，呈現被檢測化合物的譜圖效果更好。團隊曾與浙大李曉東老師、聚光科技合作進行北京首鋼生物質公司焚燒煙氣檢測，制定了垃圾焚燒煙氣在線監測系統。團隊與北大曾立民教授合作，開展了軟電離車載質譜檢測北京四、五環VOCs。隨后報告圍繞軟電離便攜式離子阱質譜的毒品現場鑒定、脈沖輔助-光閃熱解吸高靈敏分析毒品的技術與應用、軟電離在線質譜毒品分析應用研究進行了精彩講解。