固相萃取應用于處理液體樣品,用來萃取、濃縮和凈化樣品中的揮發性和半揮發性化合物;當需要用于固體樣品時,須先把固體樣品處理為液態。固 相萃取SPE的應用十分廣泛,如生物液體包括血液、尿液、血清和血漿及細胞質的分析;牛奶處理、酒類、飲料及果汁分析;水資源的分析與監控;果蔬谷物及各 種植物組織和動物組織;藥片等固體藥物;水中多環芳烴、多氯聯苯等有機物分析,果蔬、食品中農藥和除草劑殘留分析,抗生素和臨床藥物分析。當樣品溶液通過吸附劑床時,分離物在吸附劑上不移動。固相萃取柱保留是三個因素的作用:分離物、溶 劑和吸附劑。所以,一個給定的分離物的保留行為在不同溶劑和吸附劑存在下是變化的。
采用選擇性吸附、選擇性洗脫的方式對樣品進行富集、分離、凈化,是一種包括液相和固相物理萃取過程;也可以將其近似地看作一種簡單的色譜過程。SPE是利用選擇性吸附與選擇性洗脫的液相色譜法分離原理。較常用的方法是使液體樣品溶液通過吸附劑,保留其中被測物質,再選用適當強度溶劑沖去雜質,然后用少量溶劑迅速洗脫被測物質,從而達到快速分離凈化與濃縮的目的。由于我們面對的樣品基質通常都較為復雜,例如食品、生物樣品等等。在固相萃取中,固相萃取吸附劑對目標化合物吸附的同時,也會吸附同類性質的雜質。否則在載樣的過程中就可能有部分目標化合物不能被吸附,造成回收率偏低。
為了使固相萃取填料從預處理到樣品加入時都保持濕潤,允許大約1毫升的預處理溶劑在管過濾片(frit)或萃取片表面之上。固相萃取柱如果樣品是從一個貯液管或過濾管引入固相萃取管,則多加入0。5毫升zui后的預處理溶劑到1毫升的固相萃取管中,如果是2毫升到3毫升的萃取柱中,多加入4升到6毫升管中等等。這是為了保證在樣品加入之前萃取柱濕潤。如果在樣品加入之前,萃取柱中的填料干了,重復預處理過程。在萃取樣品之前,為了濕潤固相萃取柱填料,用一滿管溶劑沖洗管子。反相類型硅膠和非極性吸附劑介質,通常用水溶性有機溶劑如甲醇預處理,然后用水或緩沖溶液。甲醇濕潤吸附劑表面和滲透鍵合烷基相,以允許水更有效地濕潤硅膠表面。有時前預處理溶劑使用在甲醇之前。
三聚氰胺的陰影尚未散去,奶粉行業又掀起軒然大波,一則“某品牌奶粉疑致女嬰性早熟”的新聞報道引起了社會各界的高度關注。我國對于奶粉中雌激素含量的檢測規定了不得檢出的限量,但相關具體的檢測方案尚沒有公布。......
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