氣相色譜儀檢測器的常見問題，有沒有戳到你？

 在氣相色譜分析中，待測組分經色譜柱分離后，通過檢測器將各組分的濃度或質量轉變成相應的電信號，經放大器放大后采集記錄數據得到色譜圖，然后根據色譜圖中出峰時間、峰面積或峰高，對待測組分進行定性和定量分析。因此，檢測器是檢測樣品中待測組分含量的部件，是氣相色譜的重要組成部分。

如何選擇合適的檢測器？

  氣相色譜檢測器是氣相色譜分析法的重要部分，它所涉及的內容應包括兩方面：一是檢測器的正確選擇和使用，二是其他有關條件的優化。一個好的氣相色譜檢測器，應該是這兩方面均處于最jia狀態。

①檢測器的正確選擇和使用

  建立氣相色譜檢測方法首先要針對不同樣品和分析目的，正確選用不同的檢測器，并使檢測器的靈敏度、選擇性、線性及線性范圍和穩定性等性能得到充分的發揮，即處于最jia狀態。

  通常用單一檢測器直接檢測，必要時可衍生化后再檢測，或用多檢測器組合檢測。檢測器正確選用和性能達到最jia，不僅得到的定性和定量信息準確、可靠，而且還可簡化整個分析方法。反之，不僅得不到有關信息，浪費了時間和精力，而且可能損壞檢測器。

②其他條件的優化

  一個良好的檢測方法除考慮檢測器本身性能外，還應該檢測到的色譜峰或信號不失真、不變形。因此，要求柱后至檢測器峰不變寬、不吸附，以色譜峰寬度保持柱分離狀態進入檢測器為佳。還要求檢測器產生的信號在放大或變換的過程中，或信號傳輸至記錄器、數據處理系統過程中，或在數據處理過程中不失真。另外，為了充分發揮某些檢測器的優異性能，還要求正確掌握某些化合物的衍生化方法等等。

如何提高FID的靈敏度？

  因為FID硬件方面對靈敏度的影響，在色譜儀出廠時已經基本確定，對于操作者而言，已經不能改變。下面主要從操作方面介紹如何提高FID檢測器的靈敏度。

①氮氣/氫氣（N2/H2）流量比

  N2/H2流量比將明顯影響靈敏度，各生產廠家的結構設計不同，N2/H2比最jia值也不同，可用實驗來確定，一般情況下，N2流量比H2流量大些，一般N2∶H2是1∶1.5或1∶1為宜。若噴嘴孔徑為φ0.4mm的，載氣流量可在20-30mL/min之間；若噴嘴孔徑為φ0.6mm以上的，流量可在40-50 mL/min左右為佳。其中，毛細管色譜的尾吹氣，除了減少組分的柱后擴散效應外，另一個主要作用是保證最jiaN2/H2比，用來保證最jia靈敏度。

②空氣流量

空氣流量小于200mL/min時，流量大小對靈敏度有一定影響，一般大于250mL/min條件下，空氣流量對檢測器靈敏度太大的影響。

③放大器輸入電阻與輸出電路衰減值

  放大器輸入電阻與輸出電路衰減示意圖,見下圖。放大器輸入電阻的大小決定放大器的電流放大倍數，影響FID靈敏度，輸入電阻大，靈敏度高，但噪音會增大，在調節放大器輸入電阻大小時，要兼顧儀器的信噪比。放大器的輸出電路衰減值，有1/10、1/25、1/50，各生產廠家不同，內衰減比例也不同，改變或調節內衰減，也可改變FID靈敏度。如瓦里安公司的FID檢測器的靈敏度，可設定為9、10、11、12。數字愈大代表靈敏度愈佳，數值差1代表訊號以10倍增減。當然，前提是要保證放大器基線穩定。

④進樣口、色譜柱、氣路和FID噴嘴的清潔度

  進樣口、氣路或FID噴嘴污染，都會導致FID檢測器的靈敏度下降，因此在使用過程中需要保持進樣口、色譜柱、FID 噴嘴和氣路的清潔，定期更換進樣墊，襯管和石英棉，同時對FID檢測器進行清洗。

當FID被污染了應如何清洗？

  下面提供四種清洗FID檢測器的方法，但在清洗檢測器前，需仔細閱讀所用氣相色譜對應的說明書，以確保不會造成檢測器損壞：

①當噴嘴只是輕微被污染時，可以略微加大載氣流量，同時增大檢測器的溫度，點火后，走基線，此時不要進樣。因為FID檢測器所檢測的對象，大多為有機化合物，噴嘴上的殘留以有機物為主，有機物可以通過燃燒生成水（氣態）和二氧化碳（氣體）被趕走。

② 若噴嘴污染較嚴重，但還未完全堵住時，可以用專用工具小心拆下，置于預先盛有乙醇或丙酮的玻璃燒杯中（溶劑需浸沒噴嘴），于超聲波中超聲清洗。

  如果超聲清洗后還不行，可以用通針小心插入噴嘴孔中，輕輕抽拉，再用洗耳球將乙醇或丙酮從噴嘴的底座擠進去，讓溶劑從噴嘴噴出（這會形成一定的壓力，可以將噴嘴孔壁的附著物清除）。然后，再次重復上述超聲波清洗操作，用超聲波清洗。

③當噴嘴表面積碳（一層黑色物質），這也會影響靈敏度。可用細砂紙輕輕打磨表面除去。然后按照上述②的方法將噴嘴進行清洗。

④如果檢測器是因為積水造成的污染，先升高檢測器的溫度，運行一段時間，看能否恢復正常；如果積水過多，則需要將檢測器拆下，先用脫脂棉擦干，然后按照上述②的方法將檢測器處理一邊即可恢復使用。

⑤清洗后的各部件，要用鑷子取，勿用手摸。烘干后裝配時也要小心，否則會再度沾污。裝入儀器后，先通載氣半小時，再點火升高檢測室溫度，需先在120℃保持幾小時之后，再升至工作溫度。

TCD，如何確定物質相對校正因子？

  采用TCD作為檢測器時，確定物質相對校正因子通常有下面幾種方式：

①從文獻上查找相對校正因子

對于常規組分，通常可以在色譜相關書籍或文獻上查到，如李浩春編寫的《分析化學手冊(第5分冊)氣相色譜分析》。對熱導檢測器（TCD）而言，常用的標準物為苯，所用載氣為氦氣。

②實驗測定相對校正因子

  對于某些比較特殊，在文獻上查不到相對校正因子的物質或者為了更準確的測定某一物質的校正因子，通常采用實驗測定的方法獲得。但在用實驗法測定物質的相對校正因子時，要注意配置標樣的準確性，否則會出現試驗測得校正因子與文獻值相差甚大的情況。

  一些分析者測得的相對校正因子之所以與文獻值不符, 并非操作參數的變動引起，而是由于測量誤差造成，如標準物純度不夠、制樣方法不當、室溫下組分揮發、峰面積測量不準、得到的峰很不對稱或分離不完全等。對于易揮發組分的分析, 制樣的影響尤為顯著。

③利用規律對校正因子進行估算

  目前能對校正因子進行估算的，只有氣相色譜用的熱導檢測器和氫火焰離子化檢測器。當從文獻中查不到適當數據，又沒有已知準確含量的樣品進行測定時，可按相關參考書上介紹的方法進行估算，如同系物在熱導檢測器上的相對摩爾響應值（RMR）與其分子中的碳數或摩爾質量呈線性關系。但該方法在實際操作中應用不多。

采用TCD，產生負峰的原因有哪些？

  采用TCD檢測器進行樣品分析時，如果色譜峰出現負峰，先查閱一下色譜載氣與所測氣體的的導熱系數，如果樣品導熱系數大于載氣導熱系數，色譜峰就會呈現為負峰。這時需要做的是按照色譜說明書上的說明將TCD檢測器的極性更換一下即可。

  如果所測多組分樣品時色譜峰有正峰也有負峰，這是因為所測多組分中，部分物質的導熱系數大于色譜載氣的導熱系數，部分組分的導熱系數小于色譜載氣的導熱系數，這時如果更換TCD檢測器的極性的話，原來的負峰變為正峰，原來的正峰變為了負峰，還是不能徹底解決問題。如果出現這種情況，并且確實需要對樣品的全組分進行定量分析的話，就選擇色譜工作站上數據處理中的“負峰處理”即可。

FPD運行中出現熄火？信號異常？

  當出現FPD檢測器在運行過程中出現火焰熄滅、信號過高或過低等異常現象時，應以檢測樣品、氣路系統、檢測器溫度控制系統、儀器設置、FPD檢測器為主要檢查對象，逐步排查可能存在的問題