.故障現象:質量色潛圖中無噪音(呈一條平直的線)產生故障的可能原因及排除方法:檢測器電壓太低,排除方法是提高檢測器電壓。
4.故障現象:噪音過多
產生故障的可能原因及排除方法:
a.離子源被污染,排除方法是對離子源依次用甲醇、丙酮超聲清洗各15min;
b.供電系統產生雜峰,排除方法是安裝電源凈化裝置。
與色譜圖和質譜圖相關的故障現象、產生故障的原因及排除方法
1.故障現象:出現平失峰產生故障的可能原因及排除方法:
a.柱子中的樣品過載,排除方法是分流進樣或稀釋樣品;
b.檢測器過載,排除方法是降低檢測器電壓。
2.故障現象:保留時間不穩定
產生故障的可能原因及排除方法:
a.毛細管柱的固定相發生降解,排除方法是切去毛細管柱端0.5m或更換柱子;
b.進樣器漏氣,排除方法是改善進樣器密封狀況;
c.載氣管路泄漏,排除方法是檢漏并緊固。
3.故障現象:高沸點化合物靈敏度低、峰形差
產生故障的可能原因及排除方法:
a.離子源溫度太低、導致樣品被吸附,排除方法是提高離子源溫度;
b.氣相色譜接口的溫度太低,排除方法是提高氣相色潛接口的溫度,使之與升溫程序的終溫一致;
c.氣相色譜升溫程序的終溫太低,排除方法是提高氣相色譜升溫程序的終溫。
4.故障現象:峰拖尾
產生故障的可能原因及排除方法:
a.進樣器的溫度太低,排除方法是提高進樣器的溫度;
b.氣相色譜接口的溫度太低,排除方法是提高氣相色譜接口的溫度;
c.載氣流速太小,排除方法是提高載氣流速;
d.襯管、柱子被污染,排除方法是對襯管依次用甲醇、丙酮超聲清洗各15min,老化柱子。
5.故障現象:出現歪斜峰或變型峰
產生故障的可能原因及排除方法:
a.掃描速度太低,致使每個色譜峰的掃描次數不夠,排除方法是提高掃描速度,盡可能使每個色譜峰的掃描次數大于6次;
b.色譜峰太窄,排除方法是改變色譜條件;
c.質普儀調諧未達到zui jia狀態,排除方法是重新調諧質譜儀;
6.故障現象:同位素比例不正確
產生故障的可能原因及排除方法:
a.質譜儀的質址標尺校準不,排除方法是重新校準質譜儀的質量標尺;
b.質譜儀調諧后的各質量峰比例不正確,排除方法是重新調諧質譜儀;
c.空氣泄漏,排除方法是檢查空氣峰m/z 28的高度,若大于10%氦氣峰m/z 4的高度,表明有空氣泄漏,用注射器將丙酮滴在各接口處,通過觀察丙酮的分子離子峰m/z58的強度變化,進一步查明泄漏的確切位置。
7.故障現象:分廣離廣峰太弱
產生故障的可能原因及排除方法:
a.離于源的溫度、電流過高(超過裂解溫度和電離電流),排除方法是調整離子源溫度、電流;
b.化學電離氣壓過高或過低(對于化學電離源),排除方法是調整化學電離氣壓。
8.故障現象:質譜圖中同位素峰丟失
產生故障的可能原因及排除方法:
a.質譜儀的質量標尺校準不,排除方法是重新校準質譜儀的質量標尺;
b.質譜儀調諧未達到zui jia狀態,排除方法是重新調諧質譜儀;
c.離子源被污染,排除方法是對離子源依次用甲醇、丙酮超聲清洗各15min;
d.檢側器電壓太低,排除方法是提高檢側器電壓;
e.檢側器故障,排除方法是檢查檢側器的靈敏度。
9.故障現象:質譜的重現性不好
產生故障的可能原因及排除方法:
a.離子源被污染,排除方法是對離子源依次用甲醇、丙酮超聲清洗各15min;
b.離子源加熱器不穩定,排除方法是更換離子源加熱器;
c.燈絲損壞,排除方法是更換燈絲;
d.質譜儀調諧未達到zui佳狀態,排除方法是重新調諧質譜儀;
e.質譜儀的質量標尺校準不,排除方法是重新校準質譜儀的質量標尺;
f.空氣泄漏,排除方法是檢查空氣峰m/z 28的高度,若大于10%氦氣峰m/z4的高度,表明有空氣泄漏,用注射器將丙酮滴在各接口處,通過觀察丙酮的分子離子峰m/z 58的強度變化,進一步查明泄漏的確切位置。
10.故障現象:總離子流色譜圖中出現大的干擾峰
產生故障的可能原因及排除方法:
a.空氣泄漏,排除方法是檢查空氣峰m/z 28的高度,若大于10%氦氣峰m/z 4的高度,表明有空氣泄漏,用注射器將丙酮滴在各接口處,通過觀察丙酮的分子離子峰m/z58的強度變化,進一步查明泄漏的確切位置;
b.載氣質量有問題,排除方法是更換載氣;
c.樣品被污染,排除方法是改進樣品前處理方法。
11.故障現象:總離子流色譜圖逐漸升高
產生故障的可能原因及排除方法:
a.柱子的固定相流失(特征峰為m/z 207、281),排除方法是老化或更換柱子;
b.空氣泄漏,排除方法是檢查空氣峰m/z 28的高度,若大于10%氦氣峰m/z4的高度,表明有空氣泄漏,用注射器將丙酮滴在各接口處,通過觀察丙酮的分子離子峰m/z 58的強度變化,進一步查明泄漏的確切位置。
12.故障現象:總離子流色譜圖緩慢下降
產生故障的可能原因及排除方法:
a.吹掃閥被關閉,排除方法是打開吹掃閥;
b.吹掃流速太低,排除方法是提高吹掃流速。
13.故障現象:色譜峰過寬
產生故障的可能原因及排除方法:
a.進樣器的溫度太低,排除方法是提高進樣器的溫度;
b.柱子中的樣品過載,排除方法是分流進樣;
c.氣相色譜升溫太慢,排除方法是改變氣相色譜的升溫程序。
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