氣相色譜儀故障分析和淬火效應

 匯譜分析儀器制造河北有限公司是一家集研發、生產、銷售和服務于一體的專業分析儀器生產廠家。注冊資金300萬元人民幣。主要生產:氣相色譜儀、頂空進樣器、熱解析儀、解析管老化儀、數字皂膜流量計、氫氣發生器、空氣發生器、氮氣發生器等產品。公司位于京津地區近的高原地區，夏天氣候涼爽的避暑勝地——張北縣。

    主要產品：氣相色譜儀；血液中酒精分析專用氣相色譜儀；人工煤氣分析專用氣相色譜儀；室內空氣檢測專用氣相色譜儀；礦井氣分析專用氣相色譜儀；液化氣中二甲醚分析專用氣相色譜儀；變壓器油中溶解氣分析專用氣相色譜儀；天然氣分析氣相色譜儀；液相色譜儀；頂空進樣器；全自動頂空進樣器；全自動熱解析儀；微機化二次熱解析儀；除烴裝置，全自動氫氣發生器；全自動空氣發生器；全自動氮氣發生器；裂解進樣器；干燥箱；振蕩器；搖床；磁力攪拌器；電熱板；水浴鍋；超純水機；微電流放大器；電子皂膜流量計；電動自動六通閥；電子天平；石英毛細色譜柱；不銹鋼填充柱；玻璃樣品瓶；三聯凈化器及其色譜儀備件、耗材。

故障分析舉例（一）

　　▲基流過大、無法調零：

　　⊙指對基線進行調零時，發現基流增大，零點與平時相比有偏離或無法調零。

　　A.將火焰熄滅或關閉電流之后基線還是無法回零時，要考慮是否電路系統的故障或接觸不良、絕緣退化等因素：

　　1）.檢查檢測器和離子信號線是否有接觸不良、絕緣退化等現象。

　　2）.檢查檢測器是否被污染，如果污染請進行清洗。

　　3）.檢查檢測器溫度是否正常，必要時對檢測器進行老化。

　　4）.檢查是否離子信號線故障、放大器電路板故障、輸出信號線故障、積分儀/工作站故障。

　　5）.使用TCD時，檢查TCD鎢絲電流的設定是否太大。

      B.色譜柱箱溫度冷卻到室溫，調零還是不正常時，要考慮檢測器自身的原因：

　　1）.檢查各種氣體是否污染或流量不正常、漏氣。

　　2）.檢查檢測器是否被污染，如果污染請進行清洗。

故障分析舉例（二）

　　▲基流過大、無法調零：

　　C.降低進樣口溫度后基始電流也不減少時：

　　1）.檢查載氣是否污染或流量不正常。

　　2）.檢查色譜柱安裝連接部分或進樣墊部分是否有漏氣現象。

　　3）.檢討是否色譜柱老化不足，氣相色譜儀比要時在載氣進入色譜柱的情況下對色譜柱進行老化。

　　D.降低進樣器溫度后基始電流有縮減少時，可以判定是進樣口、進樣墊或進樣襯管等有污染現象，應對進樣器部分進行清洗。

故障分析舉例（三）

　　▲基線扭動：

　　⊙指基線上下扭擺不停超出標準范圍、無法走直穩定。

　　注意：發現基線扭動時，請先檢查電網電源是否有異常波動或突變，特別是在同一電網電源上接有大功率裝置時，更要注意。同時檢查儀器的接地是否正確并且良好。

　　A.將火焰熄滅之后基線如果還是扭動：

　　1）.檢查檢測器是否被污染，如果污染請進行清洗。

　　2）.檢查檢測器的溫度是否正常，必要時檢測器進行老化。

　　3）.檢查是否離子信號線故障、放大器電路板故障、輸出信號線故障、積分儀/工作站故障。

　　B.將火焰熄滅之后基線停止扭動，降低色譜柱箱的溫度扭動幅度卻不變小：

　　1）.檢查使用的空氣是否有污染現象，注意更換氣體過濾器的過濾劑，及對空氣壓縮機進行放水。

　　2）.檢查空氣壓縮機的起動與基線扭動有沒有關系，否則維修空氣壓縮機。

　　3）.檢查檢測器是否被污染，如果污染請進行清洗。

　　4）.檢查檢測器的溫度是否正常氣相色譜儀，必要時檢測器進行老化。

故障分析舉例（四）

　　▲基線扭動：

　　C.降低色譜柱溫度后基線扭動減少，但降低進樣器溫度扭動幅度卻不變小，則基線扭動的原因與色譜柱或載氣有關：

　　1）.檢查載氣是否污染或流量不正常。

　　2）.檢查色譜柱安裝連接部分或進樣墊部分是否有漏氣現象。

　　3）.檢討是否色譜柱老化不足，必要時對色譜柱進行老化。

　　D.降低進樣口溫度之后基線扭動減少，要考慮是否進樣口有污染現象：

　　1）.如果確認進樣器污染，請進行清洗。

　　2）.更換新的進樣墊。

　　3）.檢查進樣器溫度是否波動。

故障分析舉例（五）

　　▲基線漂移過大：

　　⊙儀器剛啟動、色譜柱更換后不久，基線的漂移是正常現象。基線漂移過大是指基線的漂移比正常的標準高很多，并且始終無法穩定下來。

　　A.將火焰熄滅之后如果基線還是漂移很大，要考慮是否電路系統的故障或接觸不良、絕緣退化等因素：

　　1）.檢查檢測器和離子信號線是否有接觸不良、絕緣退化等現象。使用TCD時，檢查TCD的鎢絲及引線是否接觸不良。

　　2）.檢查檢測器是否被污染，如果污染請進行清洗。

　　3）.檢查檢測氣相色譜儀器的溫度是否正常，必要時對檢測器進行老化。

　　4）.檢查是否離子信號線故障、放大器電路板故障、輸出信號線故障、積分儀/工作站故障。

　　B.將火焰熄滅之后基線不再漂移，降低色譜柱箱的溫度漂移幅度卻不變小，這種情況是色譜柱之后的部分有問題：

　　1）.檢查各種氣體是否污染或流量不正常。

　　2）.檢查檢測器是否被污染，如果污染請進行清洗。

　　3）.檢測器的使用溫度在350℃以上時，某些毛細管色譜柱外側的樹脂成分可能受熱分解引起基線漂移，這種情況請把FID溫度降到350℃以下。

　　4）.檢查檢測器溫度是否波動。

       5）.使用TCD時，檢查TCD鎢絲電流的設定是否太大。

　　在氣相色譜儀單火焰中，烴類物質本身雖然信號很小，但如果與硫化物同時進入火焰，則會使硫化物的響應大大減小，甚至沒有響應，這種現象稱猝火效應。

關于氣相色譜儀猝火效應的原理：

　　1、有人認為是由于S2與有機物或其他分解產物重新結合；

　　2、或者與這些分子碰撞失去能量，使發射減少；

　　3、或任務烴基物碎片，使發射減少；

　　4、也可能是烴類燃燒，使火焰溫度降低，不能供給分解生成硫原子所需要的能量，使發射減少。