影響FID檢測器靈敏度的因素可以分為FID內因(硬件方面)與外因(操作方面);
FID檢測器硬件方面的因素包括噴嘴孔徑的大小、收集極與極化極間的位置、極化極與噴嘴的相互位置等;操作方面的影響因素包括氮氣/氫氣(N2/H2)流量比、放大器輸入電阻的大小及輸出電路衰減值、進樣口、色譜柱、氣路和FID噴嘴的清潔度等;
解決方案:
因為FID檢測器硬件方面對靈敏度的影響,在色譜儀出廠時已經基本確定,對于操作者而言,已經不能改變。下面主要從操作方面介紹如何提高FID的靈敏度。
1.空氣流量:
空氣流量小于200mL/min時,流量大小對靈敏度有一定影響,一般大于250mL/min條件下,空氣流量對檢測器靈敏度有很大的影響。
2.氮氣/氫氣(N2/H2)流量比N2/H2流量比會明顯影響靈敏度:
各氣相色譜儀廠家的結構設計不同,N2/H2比zui佳值也不同,可用實驗來確定,一般情況下,N2流量比H2流量大些,一般N2:H2是(1:1.5)~(1:1)范圍為宜。若噴嘴孔徑為φ0.4mm,載氣流量可在20~30mL/min;若噴嘴孔徑為φ6mm以上,流量可在40~50mL/min左右為佳。其中,毛細管色譜的尾吹氣,除了減少組分的柱后擴散效應外,另一個主要作用是保證zui佳N2/H2比,用來保證zui佳靈敏度。
3.進樣口、色譜柱、氣路和F1D噴嘴的清潔度:
進樣口、氣路或FID噴嘴污染,都會導致FID的靈敏度下降,因此在使用過程中需要保持進樣口、色譜柱、FID噴嘴和氣路的清潔,定期更換進樣墊、襯管和石英棉,同時對FID進行清洗。
4.放大器輸入電阻與輸出電路衰減值放大器輸入電阻與輸出電路衰減:
放大器輸入電阻的大小決定放大器的電流放大倍數,影響FID靈敏度,輸入電阻大,靈敏度高,但噪聲會增大,在調節放大器輸入電阻大小時,要兼顧儀器的信噪比。放大器的輸出電路衰減值,有1/10、1/25、l/S0,各生產廠家不同,內衰減比例也不同,改變或調節內衰減,也可改變FID靈敏度。如瓦里安公司的FID的靈敏度,可設定為9、10、11、12。數字愈大代表靈敏度愈佳,數值差1代表信號以10倍增減。當然,前提是要保證放大器基線穩定。
氣相色譜儀出廠后它的靈敏度基本上是固定了,我們所能做到的是zui大程度地發揮出它固有的性能:
1.優化H2和Air的比例,使樣品充分離子化;
2.優化尾吹氣流量(25~35mL/min),在改善分辨率的同時,使峰變窄變高,也相當于改善了靈敏度;
3.用高純度的氣(載氣、H2、Air和尾吹氣),也能使噪音變小,靈敏度也就增加了;
4.保持進樣口,FID 噴嘴和氣路的清潔,定期更換進樣墊、襯管和石英棉;
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