微量進樣器手動進樣應盡量避免人為誤差。很多操作會引起保留時間、峰高和峰面積的變化,重復性很差,精密度和準確度也達不到要求,走出來的圖譜也會出現拖尾等現象。如何提高進樣技術,減小誤差,保證重復性,建議注意以下細節之處:
1.注射器的針尖不宜在高溫下工作,更不能用火直接燒,以免針尖退火而失去穿戳能力。
2.高沸點樣品在注射器內部冷凝時,不得強行多次來回抽動拉桿,以免因卡住或磨損而造成損壞;
3.待測液應裝在密封進樣瓶中(有些需要避光保存),以免溶劑揮發導致兩次進樣間溶液濃度變化;
4.微量進樣器進樣前,要用溶劑洗進樣針三次左右,保證沒有上次進樣殘留;
5.用待測液洗滌進樣針三次左右,保證進樣濃度和待測液濃度一致;
6.注意趕走進樣針中的氣泡,以免實際進樣量和標示值有偏差;
7.進樣手法要一致,速度要快;
8.橡皮圈要勤檢查,以免老化;
9.進針時要對準進樣器的孔中心,避免在進針過程中碰到進樣器的導管;
10.進針快、進樣快、拔針快;
11.每次進樣過程穩定相同;
12.每次進樣針插如微量進樣器的高度相同,進樣針的取樣量相同,操作時間也相同。
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