在進行合成實驗時為了避免雜質混入反應物中,必須使用清潔的玻璃儀器。實驗用過的玻璃器皿必須立即洗滌,應該養成習慣。若日子久了,會由于忘記污垢的性質,增加洗滌的困難。
洗滌玻璃儀器的一般方法是用水、洗衣粉或去污粉刷洗濕潤的的器壁,直至玻璃表面的污物除去為止,然后用自來水清洗,倒置時器壁不掛水珠,可供一般實驗用。若用于精制或有機分析用的器皿,除用上述方法處理外,還須用蒸餾水沖洗。清潔器皿的標志是:加水倒置,水隨著器壁流下,內壁被水均勻浸潤,有一層即薄又均勻的水膜,不掛水珠。但若難于洗滌時,則可根據污垢的性質選用適當的洗液進行洗滌。如酸性(或堿性)的污垢可用堿性(或酸性)洗液洗滌;有機污垢用堿液或有機溶劑洗滌,但用腐蝕性洗液時則不能用刷子。常見污垢的洗脫方法見下表。
常見污垢的洗脫
污垢的性質 處理方法
1.二氧化錳、碳酸鹽和氫氧化物等
用鹽酸處理
2.硫黃
煮沸的石灰水
3.銅或銀附在器壁上
用硝酸處理,難溶的銀鹽可以用硫代硫酸鈉溶液。
4.少量炭化殘渣
鉻酸洗液浸泡一段時間后在小火上加熱,直至冒出氣泡,炭化殘渣可被除去。
5.油脂和一些有機物(如有機酸)
堿液和合成洗滌劑配成的濃溶液
6.膠狀或焦油狀的有機污垢
可選用丙酮、乙醚、苯等有機溶劑浸泡,要加蓋以免溶劑蒸發,或用NaOH的乙醇溶液(有機溶劑作洗滌劑,使用后可回收)
7.煤焦油污跡
濃堿浸泡一段時間(約一天),再用水沖洗。
合成實驗室中常用超聲波清洗器來洗滌玻璃儀器,既省時又方便。操作方法:用過的儀器放入盛有洗滌劑的超聲波清洗器清洗槽中,接通電源,利用超聲波的振動和能量,達到清洗儀器的目的。清洗過的儀器,再用自來水清洗。
二、玻璃儀器的干燥
化學合成實驗中一般需要使用干燥的儀器,因此在每次實驗后應立即把玻璃儀器洗滌干凈并倒置使之干燥,以備下次實驗使用。干燥玻璃儀器常用的方法有:
1. 自然風干
自然風干是把洗凈的玻璃儀器放在干燥架上自然晾干,是一種常用而簡單的干燥玻璃儀器的方法,但干燥速度較慢。
2. 烘干
把玻璃儀器置于烘箱中烘干,應注意:放置玻璃儀器應從上層依次往下層的順序放置;器皿口向上;帶磨口玻璃塞的儀器,必須取出活塞;烘箱內的溫度降至室溫方可取出玻璃儀器;烘箱內的溫度保持在100~105℃。
3. 吹干
若需急用的玻璃儀器,可采用氣流烘干器或電吹風快速吹干的方法。將水盡量瀝干,少量丙酮或乙醇蕩洗并傾出,冷風吹1~2分鐘,待大部分溶劑揮發后,再吹入熱風至完全干燥為止。
三、常用儀器的保養
玻璃儀器的種類很多,用途各不相同,必須掌握它們的性能、保養和洗滌方法,才能正確使用,提高實驗效果,避免不必要的損失。下面介紹幾種常用的玻璃儀器的保養和清潔方法。
1. 溫度計
溫度計水銀球部位的玻璃很薄,容易破損,使用時要特別小心,一不能用溫度計當攪拌棒使用;二不能測定超過溫度;三不能把溫度計長時間放在高溫的溶劑中。否則,會使水銀球變形,讀數不準。
溫度計用后要讓它慢慢冷卻,特別在測量高溫之后,切不可立即用水沖洗,否則會破裂,或水銀柱斷裂。應懸掛在鐵架上,待冷卻后把它洗凈抹干,放回溫度計盒內,盒底要墊上一小塊棉花。如果是紙盒,放回溫度計時要檢查盒底是否完好。
2. 冷凝管
冷凝管通水后很重,所以安裝冷凝管時應將夾子夾在冷凝管的重心的地方,以免翻倒。洗刷冷凝管時要用特制的長毛刷,如用洗滌液或有機溶液洗滌時,則用軟木塞塞住一端,不用時,應直立放置,使之易干。冷凝管分為直形冷凝管、空氣冷凝管、球形冷凝管和蛇形冷凝管。
3. 蒸餾燒瓶
蒸餾燒瓶的支管容易碰斷,故無論在使用時或放置時都要特別注意保護蒸餾燒瓶的支管,支管的熔接處不能直接加熱。
4.滴液漏斗和分液漏斗
使用滴液漏斗和分液漏斗前必須檢查:(1)玻璃塞和活塞有沒有棉線綁住;(2)玻璃塞和活塞是否緊密,如有漏水,應及時處理:脫下活塞,用紙擦凈活塞及活塞孔道的內壁,然后,用玻璃棒沾取少量凡士林,在活塞兩邊抹上一圈凡士林,注意不要抹在活塞的孔中,插上活塞,反時針旋轉至透明時,即可使用。不能把活塞上帶有凡士林的滴液漏斗和分液漏斗放在烘箱內烘干。滴液漏斗和分液漏斗用過后應刷洗干凈,玻璃塞和活塞上墊上紙片,以防粘住。
使用分液漏斗時應注意:(1) 不能用手拿住分液漏斗的下端;(2) 不能用手拿住分液漏斗進行分離液體;(3) 上口玻璃塞打開后才能開啟活塞;(4) 上層的液體不要由分液漏斗下口放出。
5.砂芯漏斗
砂芯漏斗一般用于抽濾酸性介質中的固體,砂芯漏斗在使用后應立即用水沖洗。難以洗凈的污垢可用酸性洗液浸泡一段時間,再用水抽濾沖洗。必要時用有機溶劑洗滌。
五、普通玻璃儀器的清潔方法1、飲用水沖洗數次,置洗衣粉水溶液浸泡1小時用適宜毛刷反復洗數次,以飲用水沖洗至無泡沫。2、去離子水蕩洗3遍。如仍未洗干凈,則加鉻酸洗液浸泡4-6小時過夜,倒出洗液飲用水沖洗......
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