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  • 發布時間:2021-06-11 13:05 原文鏈接: 振動樣品磁強計(VSM)基本原理全解析

    01 什么是VSM

    振動樣品磁強計(Vibrating Sample Magnetometer, 簡稱:VSM)測量材料磁性的重要手段之一,廣泛應用于各種鐵磁、亞鐵磁、反鐵磁、順磁和抗磁材料的磁特性研究中,它包括對稀土永磁材料、鐵氧體材料、非晶和準晶材料、超導材料、合金、化合物及生物蛋白質的磁性研究等等。

    VSM可用來檢測各類物質(材料)的內稟磁特性,如磁化強度Ms(σs)、居里溫度Tf、矯頑力mHc、剩磁Mr等。而在預知樣品在測量方向的退磁因子N后,尚可間接得出其他的有關技術磁參量,如:Bs、BHc、(BH) max等;另可根據回線的特點而判斷被測樣品的磁屬性。

    02 儀器結構

    振動樣品磁強計主要由電磁鐵系統、樣品強迫振動系統和信號檢測系統組成。

    振動樣品磁強計(VSM)基本原理全解析


    振動樣品磁強計(VSM)基本原理全解析

    VSM實體照片

    03 檢測原理

    當振蕩器的功率輸出饋給振動頭驅動線圈時,該振動頭即可使固定在其驅動線圈上的振動桿以ω的頻率驅動作等幅振動,從而帶動處于磁化場H中的被測樣品作同樣的振動;這樣,被磁化了的樣品在空間所產生的偶極場將相對于不動的檢測線圈作同樣振動,從而導致檢測線圈內產生頻率為ω的感應電壓;而振蕩器的電壓輸出則反饋給鎖相放大器作為參考信號;將上述頻率為ω 的感應電壓饋送到處于正常工作狀態的鎖相放大器后(所謂正常工作,即鎖相放大器的被測信號與其參考信號同頻率、同相位),經放大及相位檢測而輸出一個正比于被測樣品總磁矩的直流電壓V J out,與此相對應的有一個正比于磁化場H 的直流電壓V H out(即取樣電阻上的電壓或高斯計的輸出電壓),將此兩相互對應的電壓圖示化,即可得到被測樣品的磁滯回線(或磁化曲線)。

    如預知被測樣品的體積或質量、密度等物理量即可得出被測樣品的諸多內稟磁特性。如能知道樣品的退磁因子N ,則非但可由上述實測曲線求出物質(材料)的磁感B和內磁化場H i 的技術磁滯(磁化)曲線,而且可由此求出諸多技術磁參數如B r 、H c 、(BH) max 等。

    振動樣品磁強計(VSM)基本原理全解析

    為簡單起見,我們取一個直角坐標系,如圖上所示。并假定樣品S位于原點且沿z 向作簡諧振動, a=a 0 cosωt, a 0 為振幅、 ω 為振動頻率。磁化場 H 沿向施加,并假設在距 s 為 r 遠處放置一個圈數為 N 其軸為 z 向的檢測線圈,其第 n 圈的截面積為 S n (注意: S n ≠S m 、即任意兩圈的截面積是不等的)。如果樣品 S 的幾何尺度較 r 而言非常之小,即從檢測線圈所在的空間看樣品 S ,可將其視為磁偶極子,此時,據偶極場公式:

    振動樣品磁強計(VSM)基本原理全解析

    并注意到矢量 J 僅有 x 分量,可得到穿過面積元 ds n 的磁通量為

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    其中:為真空導磁率, J=Mv 是樣品總磁矩( M 和 v 分別為樣品的磁化強度和體積)。因此,第 n 匝內總的磁通量 φ n 為

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    而 整個線圈的總磁通量即為

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    其中 x n 和 z n 為線圈第 n 圈的坐標。現作一個變換,令樣品不動而線圈以 Z(t)=Z(0)+acost 振動。亦即 Z n (t)=Z n (0)+a 0 cost 為第 n 圈坐標與時間關系。

    據電磁感應定律,考慮到 x、y 均不為時間 t 的函數,故 r 中僅考慮 z 向的時間變化關系,因此可得在 整個檢測線圈內的感應電壓 e 為:

    振動樣品磁強計(VSM)基本原理全解析

    設:樣品的振幅和振動頻率均固定不變。由上式可發現:①線圈中的電壓,不可能計算得到;②其電壓大小與被測樣品的總磁矩 J ,振動幅度 a 及振動頻率 ω 成正比。

    在實驗上,我們不需要去計算 K 值,而是采取“替換法 ” ,從實驗上求出 K 值,之后 利用求得的 K 值反過來計算出被測樣品的磁矩,這就叫“定標”。

    實際上用一個已知磁矩為 J 0 的標準樣品取代被測樣品,在與被測樣品相同測試條件下測得此時電壓幅值為 V 0 =KJ 0 ,則 1/K=J 0 /V 0 即可得到,如被測樣品的相應電壓幅值為 V ,則被測樣品的總磁矩即為 J=1/K?6?1V= V J 0 /V 0 。如:已知Ni標樣的質量磁矩為σ0,質量為m0,其 J 0 =σ0 m0。用Ni標樣取代被測樣品,在完全相同的條件下加磁場使Ni飽和磁化后測得Y軸偏轉為V 0 ,則單位偏轉所對應的磁矩數應為K= σ0 m0/V 0 ,再由樣品的 J-H 回線上測得樣品某磁場下的Y軸高度V H ,則 被測樣品在該磁場下的磁化強度

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    或被測樣品的質量磁化強度

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    這樣,我們既可根據實測的 J-H 回線推算出被測樣品材料的 M-H 回線。

    04 樣品制備

    VSM開路測量的優勢之一即是 對樣品的形狀不做嚴格要求,只需在測量前將樣品切成直徑大概在 2-3mm的小顆粒就可。

    塊材:對強磁性材料,用適當方式從大塊材料上取出約數毫克的小塊(但忌用鐵質工具獲取,以免樣品受到強磁性污染),其大小以能放入樣品夾持器內為準。

    粉料:對強磁性材料如鐵氧體的各燒結過程前的粉料,用精密天平稱出約數毫克(磁矩小的可適當多稱出一些)。用軟紙緊密包裹成小球狀(如:用1/4張擦鏡紙折疊后放入天平中稱出其質量,再用勺取粉料小心置于上述紙的折角處-該種紙因有較大較多孔,故需折成雙層,讀出總的質量數,則樣品的單一質量即為前后稱量之差)。

    注意:包裹時,務必使粉料盡量集中在一小區間。

    薄膜材料:由于薄膜均附著在襯底如玻璃,硅片等上面,故對鐵磁性薄膜必須用玻璃刀裁下(2×5)mm 2 大小的樣品,用干凈紙包一下以資保護(為計算其磁矩,必須預知其厚度,面積之測量應采用投影放大的辦法以減少誤差,從厚度和面積即可求得樣品的體積)

    液體材料:將鐵磁性液樣注入柱形孔內并密封。注意:密封后,液體不能在其所在空間活動。液樣注入前后的質量差,即為被測材料的質量。

    非強磁性材料:必須用較大體積(質量)的樣品及強磁場,以獲得較大的電信號。( J=M×V=χHV , J 大時信號才大,故在 χ 很小時,即可盡量用大體積 v 的樣品及強磁場 H )。

    05 消磁場修正

    所謂“退磁場”,即當樣品被磁化后,其M將在樣品兩端產生“磁荷”,此“磁荷對”將產生于磁化場方向相反的磁場,從而減弱了外加磁化場H的磁化作用,故稱為退磁場。

    振動樣品磁強計(VSM)基本原理全解析

    可將退磁場表示為Hd=-NM,N稱為“退磁因子”,取決于樣品的形狀,一般來說非常復雜,甚至其為張量形式,只有旋轉橢球體,方能計算出三個方向的具體數值。 磁性測量中,通常樣品均制成旋轉橢球體的幾種退化型:圓球形,細線形,薄膜形,此時,這些樣品的特定方向的N是定值,如球形時1/3,沿細線的軸線N=0,沿膜面N=0等。

    當知道樣品的體積V或其質量m時,則可求得該樣品的磁化強度M=J/v或質量磁化強度σ=J/m。如能預知樣品在磁化場H方向的退磁因子N,從而可求出樣品的內磁化場Hi=H-NM時,將M(σ)~Hi一一對應關系做成曲線。就可得到 修正后的被測樣品的磁化曲線或磁滯回線M~H或σ~H。


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