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  • 發布時間:2021-06-25 15:30 原文鏈接: 電感耦合等離子體質譜常見的干擾和消除手段

    關鍵詞:電感耦合等離子體發射光譜法;等離子體發射光光譜儀;應用及領域;化學分析;線性范圍;                                                                                  
    1 概述
    電感耦合等離子體原子發射光譜法(ICP-AES)是以等離子體原子發射光譜儀為手段的分析方法,由于其具有檢出限低、準確度高、線性范圍寬且多種元素同時測定等優點,因此,與其它分析技術如原子吸收光譜、X-射線熒光光譜等方法相比,顯示了較強的競爭力。在國外,ICP-AES法已迅速發展為一種極為普遍、適用范圍廣的常規分析方法,并已廣泛應用于各行業,進行多種樣品、70多種元素的測定,目前也已在我國高端分析測試領域廣泛應用
    2 電感耦合等離子體原子發射光譜法簡介
    2.1 電感耦合等離子體原子發射光譜法的工作原理【1】
    感耦等離子體原子發射光譜分析是以射頻發生器提供的高頻能量加到感應耦合線圈上,并將等離子炬管置于該線圈中心,因而在炬管中產生高頻電磁場,用微電火花引燃,使通入炬管中的氬氣電離,產生電子和離子而導電,導電的氣體受高頻電磁場作用,形成與耦合線圈同心的渦流區,強大的電流產生的高熱,從而形成火炬形狀的并可以自持的等離子體,由于高頻電流的趨膚效應及內管載氣的作用,使等離子體呈環狀結構。
    樣品由載氣(氬)帶入霧化系統進行霧化后,以氣溶膠形式進入等離子體的軸向通道,在高溫和惰性氣氛中被充分蒸發、原子化、電離和激發,發射出所含元素的特征譜線。根據特征譜線的存在與否,鑒別樣品中是否含有某種元素(定性分析);根據特征譜線強度確定樣品中相應元素的含量(定量分析)。
    2.2 電感耦合等離子體原子發射光譜法測定中存在的干擾 [2]
    電感耦合等離子體原子發射光譜法測定中通常存在的干擾大致可分為兩類:
    一類是光譜干擾,主要包括連續背景和譜線重疊干擾;另一類是非光譜干擾,主要包括化學干擾,電離干擾,物理干擾等。因此,除應選擇適宜的分析譜線外,干擾的消除和校正也是必須的,通常可采用空白校正,稀釋校正,內標校正,背景扣除校正,干擾系數校正,標準加入等方法。
    2.3 對儀器的一般要求
    等離子發射光譜法光譜儀由樣品引入系統,電感耦合等離子(ICP)光源,色散系統,檢測系統等構成,并配有計算機控制及數據處理系統,冷卻系統,氣體控制系統等。樣品引入系統 按樣品狀態不同可以分為液體或固體進樣,通常采用液體進樣方式。樣品引入系統由兩個主要部分組成:樣品提升部分和霧化部分。樣品提升部分一般為蠕動泵,也可使用自提升霧化器。要求蠕動泵轉速穩定,泵管彈性良好,使樣品溶液勻速地泵入,廢液順暢地排出。霧化部分包括霧化器和霧化室。樣品以泵入方式或自提升方式進入霧化器后,在載氣作用下形成小霧滴并進入霧化室,大霧滴碰到霧化室壁后被排除,只有小霧滴可進入等離子體源。要求霧化器霧化效率高,霧化穩定性高,記憶效應小,耐腐蝕;霧化室應保持穩定的低溫環境,并需經常清洗[3]。常用的溶液型霧化器有同心霧化器,交叉型霧化器等;常見的霧化室有雙通路型和旋流型。實際應用中宜根據樣品基質,待測元素,靈敏度等因素選擇合適的霧化器和霧化室。
    電感耦合等離子體光源的"點燃",需具備持續穩定的純氬氣流,炬管,感應圈,高頻發生器,冷卻系統等條件。樣品氣溶膠被引入等離子體源后,在6,000K~10,000K的高溫下,發生去溶劑,蒸發,離解,激發,電離,發射譜線。根據光路采光方向,可分為水平觀察 ICP 源和垂直觀察 ICP 源;雙向觀察ICP。光源可實現垂直/水平雙向觀察。實際應用中宜根據樣品基質,待測元素,波長,靈敏度等因素選擇合適的觀察方式。電感耦合等離子體原子發射光譜的單色器通常采用光柵或棱鏡與光柵的組合,光源發出的復合光經色散系統分解成按波長順序排列的譜線,形成光譜。 電感耦合等離子體原子發射光譜的檢測系統為光電轉換器,它是利用光電效應將不同波長光的輻射能轉化成電信號。常見的光電轉換器有光電倍增管和固態成像系統兩類。固態成像系統是一類以半導體硅片為基材的光敏元件制成的多元陣列集成電路式的焦平面檢測器,如電荷耦合器件(CCD),電荷注入器件(CID)等,具有多譜線同時檢測能力,檢測速度快,動態線性范圍寬,靈敏度高等特點。檢測系統應保持性能穩定,具有良好的靈敏度,分辨率和光譜響應范圍。 冷卻和氣體控制系統 冷卻系統包括排風系統和循環水系統,其功能主要是有效地排出儀器內部的熱量。循環水溫度和排風口溫度應控制在儀器要求范圍內。氣體控制系統須穩定正常地運行,氬氣的純度應不小于99.99%。

    1 概述
    電感耦合等離子體原子發射光譜法(ICP-AES)是以等離子體原子發射光譜儀為手段的分析方法,由于其具有檢出限低、準確度高、線性范圍寬且多種元素同時測定等優點,因此,與其它分析技術如原子吸收光譜、X-射線熒光光譜等方法相比,顯示了較強的競爭力。在國外,ICP-AES法已迅速發展為一種極為普遍、適用范圍廣的常規分析方法,并已廣泛應用于各行業,進行多種樣品、70多種元素的測定,目前也已在我國高端分析測試領域廣泛應用
    2 電感耦合等離子體原子發射光譜法簡介
    2.1 電感耦合等離子體原子發射光譜法的工作原理【1】
    感耦等離子體原子發射光譜分析是以射頻發生器提供的高頻能量加到感應耦合線圈上,并將等離子炬管置于該線圈中心,因而在炬管中產生高頻電磁場,用微電火花引燃,使通入炬管中的氬氣電離,產生電子和離子而導電,導電的氣體受高頻電磁場作用,形成與耦合線圈同心的渦流區,強大的電流產生的高熱,從而形成火炬形狀的并可以自持的等離子體,由于高頻電流的趨膚效應及內管載氣的作用,使等離子體呈環狀結構。
    樣品由載氣(氬)帶入霧化系統進行霧化后,以氣溶膠形式進入等離子體的軸向通道,在高溫和惰性氣氛中被充分蒸發、原子化、電離和激發,發射出所含元素的特征譜線。根據特征譜線的存在與否,鑒別樣品中是否含有某種元素(定性分析);根據特征譜線強度確定樣品中相應元素的含量(定量分析)。
    2.2 電感耦合等離子體原子發射光譜法測定中存在的干擾 [2]
    電感耦合等離子體原子發射光譜法測定中通常存在的干擾大致可分為兩類:
    一類是光譜干擾,主要包括連續背景和譜線重疊干擾;另一類是非光譜干擾,主要包括化學干擾,電離干擾,物理干擾等。因此,除應選擇適宜的分析譜線外,干擾的消除和校正也是必須的,通常可采用空白校正,稀釋校正,內標校正,背景扣除校正,干擾系數校正,標準加入等方法。
    2.3 對儀器的一般要求
    等離子發射光譜法光譜儀由樣品引入系統,電感耦合等離子(ICP)光源,色散系統,檢測系統等構成,并配有計算機控制及數據處理系統,冷卻系統,氣體控制系統等。樣品引入系統 按樣品狀態不同可以分為液體或固體進樣,通常采用液體進樣方式。樣品引入系統由兩個主要部分組成:樣品提升部分和霧化部分。樣品提升部分一般為蠕動泵,也可使用自提升霧化器。要求蠕動泵轉速穩定,泵管彈性良好,使樣品溶液勻速地泵入,廢液順暢地排出。霧化部分包括霧化器和霧化室。樣品以泵入方式或自提升方式進入霧化器后,在載氣作用下形成小霧滴并進入霧化室,大霧滴碰到霧化室壁后被排除,只有小霧滴可進入等離子體源。要求霧化器霧化效率高,霧化穩定性高,記憶效應小,耐腐蝕;霧化室應保持穩定的低溫環境,并需經常清洗[3]。常用的溶液型霧化器有同心霧化器,交叉型霧化器等;常見的霧化室有雙通路型和旋流型。實際應用中宜根據樣品基質,待測元素,靈敏度等因素選擇合適的霧化器和霧化室。
    電感耦合等離子體光源的"點燃",需具備持續穩定的純氬氣流,炬管,感應圈,高頻發生器,冷卻系統等條件。樣品氣溶膠被引入等離子體源后,在6,000K~10,000K的高溫下,發生去溶劑,蒸發,離解,激發,電離,發射譜線。根據光路采光方向,可分為水平觀察 ICP 源和垂直觀察 ICP 源;雙向觀察ICP。光源可實現垂直/水平雙向觀察。實際應用中宜根據樣品基質,待測元素,波長,靈敏度等因素選擇合適的觀察方式。電感耦合等離子體原子發射光譜的單色器通常采用光柵或棱鏡與光柵的組合,光源發出的復合光經色散系統分解成按波長順序排列的譜線,形成光譜。 電感耦合等離子體原子發射光譜的檢測系統為光電轉換器,它是利用光電效應將不同波長光的輻射能轉化成電信號。常見的光電轉換器有光電倍增管和固態成像系統兩類。固態成像系統是一類以半導體硅片為基材的光敏元件制成的多元陣列集成電路式的焦平面檢測器,如電荷耦合器件(CCD),電荷注入器件(CID)等,具有多譜線同時檢測能力,檢測速度快,動態線性范圍寬,靈敏度高等特點。檢測系統應保持性能穩定,具有良好的靈敏度,分辨率和光譜響應范圍。 冷卻和氣體控制系統 冷卻系統包括排風系統和循環水系統,其功能主要是有效地排出儀器內部的熱量。循環水溫度和排風口溫度應控制在儀器要求范圍內。氣體控制系統須穩定正常地運行,氬氣的純度應不小于99.99%。


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