1．儀器
①可調溫度電爐或電熱板。
② 125ml錐形瓶。
2．試劑
①硝酸：ρ=1.40g/ml。
②高氯酸（優級純）：含量70％-72%。
③硫酸（1 /2H2SO4) : 1 mol/L。
④氫氧化鈉溶液：1 mol/L, 6mol/L。
⑤5 1%酚酞指示劑：0.5g酚酞溶于95％乙醇并稀釋至50ml。
3．步驟
吸取25.0ml水樣置于錐形瓶中，加數粒玻璃珠，加2ml硝酸，在電熱板上加熱濃縮至約l 0ml。冷后加5m1硝酸，再加熱濃縮至約l 0ml，放冷。加3m1高氯酸，加熱至冒白煙時，可在錐形瓶上加小漏斗或調節電熱板溫度，使消解液在錐形瓶內壁保持回流狀態，直至剩下3-4m1，放冷。加水l 0ml，加1滴酚酞指示劑，滴加氫氧化鈉溶液至剛呈微紅色，再滴加1 mol/L硫酸溶液使微紅正好褪去，充分混勻，移至50ml比色管中。如溶液渾濁，可用濾紙過濾，并用水充分洗錐形瓶及濾紙，一并移入比色管中，稀釋至標線，供分析用。
4．注意事項
1)消解時需在通風櫥中進行。
2)視水樣中有機物含量及干擾情況，硝酸和高氯酸用量可適當增減。
3)高氯酸與有機物的混合物，經加熱可能產生爆炸，應注意防止這種危險的產生：
①不要往可能含有有機物的熱溶液中加入高氯酸。
②含有有機物水樣的消解總要先用硝酸處理，而后使用高氯酸完成消解過程。
③絕對不可將消解液蒸干。