迪馬科技酒中17種塑化劑檢測整體解決方案GCMS法

　　近日，白酒行業爆出了“塑化劑超標”事件，引起了市場的廣泛關注。已知白酒生產過程中自身發酵環節不產生塑化劑。白酒產品中的塑化劑主要源于塑料接酒桶、成品酒塑料桶包裝等。塑化劑的危害不言而喻，2012年6月1日，衛生部曾緊急發布通知，將17種塑化劑列入《第六批食品中可能違法添加的非食用物質和易濫用的食品添加劑名單》，并公布了檢測方法。

　　迪馬科技之前曾發布多種食品（食用油、方便面、方便面醬包、薯片、飲料、牛奶、可樂等）及藥品（糖漿、片劑、顆粒）基質中塑化劑的解決方案，針對白酒塑化劑超標事件，迪馬科技開發出酒類產品中塑化劑的解決方案，使用ProElut PSA玻璃固相萃取小柱凈化，分別運用HPLC、GC-MS兩種分析方法測定，滿足更多用戶檢測塑化劑的需求，詳細解決方案如下：

　　酒類產品中塑化劑的檢測—GCMS法

　　1 適用范圍

　　本方法適用于白酒、紅酒等酒類樣品中17種鄰苯二甲酸酯類檢測。

　　2 樣品提取

　　準確量取5 mL樣品置于具塞玻璃管中，加入10 mL 正己烷：甲基叔丁基醚（1:1），充分渦旋混合2 min ，4000 r/min 轉速下離心2 min，取上清液，再用10 mL正己烷：甲基叔丁基醚（1:1）重復提取一次，合并兩次上清液，于40 ℃水浴中氮吹至近干，用正己烷定容至2 mL，待凈化。

　　3 SPE柱凈化—— ProElut PSA玻璃固相萃取柱 (Cat.#: 63206G)

　　(1)活 化：

　　向SPE小柱中加入1.0 g無水硫酸鈉，再依次加入5 mL丙酮、5 mL正己烷，棄去流出液；

　　(2)上 樣：

　　加入待凈化液，流速控制在1 mL/min內，收集流出液；

　　(3)洗 脫：

　　依次加入5 mL正己烷、5 mL 4%丙酮-正己烷溶液，接收流出液，合并步驟(2)、(3)流出液；

　　(4)重新溶解：

　　40 ℃緩慢氮氣流條件下吹至近干(約0.5 mL)后揮干，用正己烷定容至1 mL，供GC-MS檢測。

　　4 色譜條件

　　4.1 GC-MS分析條件

　　色譜柱：DM-5MS，30 m × 0.25 mm × 0.25 μm (Cat.#: 8221)

　　進樣口溫度：280 ℃

　　升溫程序：初始溫度60 ℃，保持1 min，以20 ℃/min升溫至220 ℃，保持1 min， 5 ℃/min升溫至300 ℃，保持20 min

　　載氣：氦氣，流速：1 mL/min

　　進樣方式：不分流進樣

　　進樣量：1 μL

　　離子源溫度：230 ℃

　　接口溫度：280 ℃

　　溶劑延遲：5 min

　　5 添加回收結果

　　白酒中17種鄰苯二甲酸酯類添加回收結果

紅酒中17種鄰苯二甲酸酯類添加回收結果

NO.	化合物名稱	添加水平（mg/L）	回收率（%）
1	DMP	1.0	85.34
2	DEP	1.0	91.43
3	DIBP	1.0	98.51
4	DBP	1.0	95.56
5	DMEP	1.0	96.92
6	BMPP	1.0	102.25
7	DEEP	1.0	104.55
8	DPP	1.0	98.61
9	DHXP	1.0	95.59
10	BBP	1.0	96.01
11	DBEP	1.0	99.75
12	DCHP	1.0	91.84
13	DEHP	1.0	95.61
14	鄰苯二甲酸二苯酯	1.0	92.43
15	DNOP	1.0	98.52
16	DINP	1.0	98.48
17	DNP	1.0	103.48

17種鄰苯二甲酸酯標準品（5 mg/L）TIC圖

　　酒類產品中塑化劑的檢測相關產品信息