1、實驗部分
1.1 主要儀器與試劑 實驗原料為冷凍干燥法制備的固體膠黏劑白色粉末。主要使用的儀器有:珀金埃爾默公 司的 Optima 7000DV 型電感耦合等離子體原子發射光譜儀、日本島津公司的 XRF-1800X 射 線熒光光譜儀、電熱板、超純水、壓片機。
1.2 儀器工作條件 對實驗中 ICP 儀器的幾個重要參數進行調試,最終確定的工作條件: 軸向觀測;冷卻氣 流量 15 L / min;輔助氣流量 0. 5 L/min;重復測定次數 2 次;蠕動泵泵速 1. 5 m L / min;沖 洗時間 30 s;積分時間 5 s。
1. 3 樣品制備與前處理 溶解方法:準確稱取樣品粉末 100 mg,放入聚四氟乙烯杯中,加入 20 m L 混合酸(6 份 HCl+1 份 HNO3+7 份水),電熱板微微加熱 600C,待完全溶解后稍冷定容到 50 m L 容量 瓶,待用。
1.4 實驗方法 用移液槍準確移取混合標準溶液 10.00mL 置于 100mL 容量瓶中,用超純水定容混勻, 在選定的儀器條件下測定。
2、結果與討論
2.1 分析譜線的選擇 為系統研究膠黏劑中共存元素 Pb、Cr、Cd、Ba、Hg、As、Se、Sb 的 測定條件 ,根 據譜線庫給出的被測元素譜線干擾和譜線強度信息,每個元素選擇 2~3 條靈敏線,用樣品 溶液進行掃描,然后選取譜線明顯、無重疊、免受光譜干擾的譜線作為分析線。通過試驗, 最終確定干擾小、背景低、信噪比高的譜線為分析譜線,見表 1。
3. 結論 從以上的測定結果來看,用 ICP 測定膠黏劑中的可溶性重金屬元素,方法簡單可行、 精準率高、此法可用于日常試樣的分析。