二乙氨基二硫代甲酸銀光度法測定砷及其化合物采樣操作

采樣

同測定鉛及其化合物的石墨爐原子吸收分光光度法。

步驟

1、樣品溶液的制備

①濾筒樣品:將樣品濾筒剪碎(切勿使塵粒抖落),置于150ml錐形瓶中,加(1+1)硫酸7ml,硝酸20ml,高氯酸4ml,瓶口插入一小漏斗,丁電熱板上加熱,待劇烈反應停止后,取下漏斗,加熱至冒濃厚高氯酸白煙。取下放冷,用水沖洗瓶壁,再加熱至冒濃白煙,以驅盡硝酸。如果樣品消解不完全,可加入少量硝酸繼續加熱至樣品顏色變淺。冷卻,加入少量水,用定量濾紙過濾,用水洗滌錐形瓶、濾渣數次,合并洗滌液和濾液,加水至50ml。加入15%的KI溶液5ml,40%的SnCl₂溶液3ml,搖勻,放置15min,使As⁵⁺還原成As³⁺。

②濾膜樣品:取樣品濾膜置于100ml錐形瓶中,加入10ml硝酸,放置過夜。其后消解方法與玻璃纖維濾筒同,但高氯酸酸量減半。

2、空白溶液的制備

取同批號空白濾筒或濾膜至少兩個,按樣品處理相同步驟同時操作,制備成空白溶液。

3、標準曲線的繪制

于六支150ml三角瓶中,分別加入砷標準使用液,使溶液中含有0.0、1.0、3.0、5.0、10.0、15.0μg砷,加(1+1)硫酸7ml,加水至50ml,加15%的KI溶液5.0ml,加40%的SnCl₂溶液3ml,搖勻,放置15min。以下操作與樣品溶液的測定相同。

4、樣品溶液的測定

往三角瓶中加入無砷鋅粒3～4g,立即連接好整個裝置,將發生的AsH₃通入盛有5ml吸收液的吸收管中,反應約45～60min。取下吸收管,補加四氯化碳至5.0ml,搖勻,備測。

將吸收液移入10mm比色皿中于510～520nm波長處測定吸光度。按同樣的方法測定全程序空白溶液的吸光度。