一、適用范圍
本方法規定了測定土壤中鉈的石墨爐原子吸收法。采用HF-HCLO4-HNO3-HCl溶解樣品,泡沫塑料富集-石墨爐原子吸收光譜法測定土壤和沉積物等樣品中微量鉈。方法檢出限可達0.058mg/kg。
二、試劑
(1)HNO3、HCl、HCO4、HF、H2O2、抗壞血酸等試劑均為分析純;
(2)Fe3+溶液(100g/L):準確稱取485.0g FeCL3·6H2O,溶解于1L水中。
(3)EDTA-(NH4)2SO4溶液: 5gEDTA溶于少量水中,滴加φ=50%(體積分數,下同)的NH3·H2O使溶解完全,加10g分析純(NH4)2O4,溶解后加水稀釋至1L,用NH3·H2O調節pH為7。
(4)抗壞血酸。
(5)泡沫塑料:每塊0.2g
(6)Tl標準溶液:準確稱取55.87mgTl2O3于100ml燒杯中,加10 ml HCl,蓋表面皿,在水浴上加熱使溶解完全,移入500ml容量瓶中,并稀釋至刻度,搖勻。此儲備液質量濃度為100mg/L,用時根據需要稀釋。
三、儀器
(1)石墨爐原子吸收分光光度計;
(2)鉈空心陰極燈;
(3)推薦儀器參數
波長:276.8nm;狹縫寬:0.7nm;燈電流:8mA。
石墨爐升溫程序:干燥階段:90℃保留10s;120℃保留15s;灰化階段:650℃保留20s;原子化階段:1600℃保留3s;清洗階段:2300℃保留3s。
四、分析步驟
(一)試樣制備
稱取0.200 0g試樣于50ml聚四氟乙烯燒杯中,加入5mlHF、5ml 5mol/L HNO3、0.5mlHClO4,加蓋,置于電熱板上加熱30min后去蓋,低溫蒸干。加φ=50%的王水5ml,吹洗杯壁,蓋上表面皿,置于電熱板上加熱微沸幾分鐘,取下,稍冷。吹洗表面皿,移入振蕩瓶中,用水稀釋至50ml,加入2ml H2O2、1ml Fe3+溶液,放入一塊已處理的泡沫塑料,置于往復振蕩器上振蕩1h,取出泡沫塑料用自來水反復擠壓、沖洗,最后用去離子水沖洗2~3次,擠干泡沫塑料,置于已準確裝有5.0 ml解脫液的10 ml比色管中,用玻璃棒擠壓泡沫塑料至無氣泡,蓋緊,置于沸水浴中,解脫20min,趁熱用鐵鉤取出泡沫塑料,待溶液冷卻至室溫搖勻,上機測定。測定前制200 g/L的抗壞血酸溶液作基體改進劑。
(二)工作曲線
為了得到更理想的分析結果,選用空白、有證標準物質GBW 07401、GBW 07403、GBW 07405和GBW 07407繪制工作曲線。測定時同時加入抗壞血酸基體改進劑。